[發明專利]一種捕集聚丙烯中低分子揮發性物質的方法

有效

• 申請號: 201310050921.4
• 申請日: 2013-02-08
• 公開（公告）號: CN103175916A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發明（設計）人: 袁煒;宋美麗;黃河;羅春桃;孟永智;劉志芳
• 申請（專利權）人: 神華集團有限責任公司;神華寧夏煤業集團有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京邦信陽專利商標代理有限公司 11012
• 代理人: 王昭林;魯云博

1.一種捕集聚丙烯中低分子揮發性物質的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

（1）聚丙烯中低分子揮發性物質的熱脫附：稱取30~70g聚丙烯試樣并裝入石英玻璃管中，然后將所述石英玻璃管置于100~150℃的恒溫加熱爐內；然后在所述石英玻璃管的一端通入載氣，而將所述石英玻璃管的另一端接入液氮冷肼中的計泡器中；在載氣流和恒溫條件下將所述聚丙烯中低分子揮發性物質熱脫附200~500min；

（2）含有聚丙烯中低分子揮發性物質的載氣的冷凝濃縮：將熱脫附出的含有聚丙烯中低分子揮發性物質的載氣在所述液氮冷肼中的所述計泡器中進行冷凝濃縮，然后將含有濃縮物的所述計泡器置于室溫環境下，待溫度穩定后收集氣相組分和殘留的液相組分分別進行分析。

2.根據權利要求1所述的捕集聚丙烯中低分子揮發性物質的方法，其特征在于，所述恒溫加熱爐的溫度為120~140℃；且熱脫附時間為300~400min。

3.根據權利要求1~2中任一項所述的捕集聚丙烯中低分子揮發性物質的方法，其特征在于，所述聚丙烯試樣的粒徑為230目~60目；所述石英玻璃管的內徑為15~35mm。

4.根據權利要求1~3中任一項所述的捕集聚丙烯中低分子揮發性物質的方法，其特征在于，所述載氣恒速通入到所述石英玻璃管中，且流速為15~25mL/min。

5.根據權利要求1~4中任一項所述的捕集聚丙烯中低分子揮發性物質的方法，其特征在于，所述加熱爐為管式加熱爐。

6.根據權利要求1~5中任一項所述的捕集聚丙烯中低分子揮發性物質的方法，其特征在于，所述載氣為惰性氣體，且純度≥99.999%；優選地，所述載氣選自氮氣、氦氣和氬氣中。

7.根據權利要求1~6中任一項所述的捕集聚丙烯中低分子揮發性物質的方法，其特征在于，所述石英玻璃管中所述聚丙烯試樣靠近載氣出口方向的一側用石英棉固定。

8.根據權利要求1~7中任一項所述的捕集聚丙烯中低分子揮發性物質的方法，其特征在于，所述石英玻璃管在加熱前先通入所述載氣吹掃至體系內無空氣或氧氣存在。

9.根據權利要求1~8中任一項所述的捕集聚丙烯中低分子揮發性物質的方法，其特征在于，在所述步驟（1）之前進行空白試驗；除了所述石英玻璃管中不存在所述聚丙烯試樣且加熱時間為60±5min之外，所述空白試驗的過程與所述步驟（1）和（2）相同。

10.根據權利要求1~9中任一項所述的捕集聚丙烯中低分子揮發性物質的方法，其特征在于，所述分析采用GC-MS法進行。