[發明專利]一種含乙烯及乙烯醇結構單元共聚物醇溶液的固體成型方法

有效

• 申請號: 201310050908.9
• 申請日: 2013-02-08
• 公開（公告）號: CN103980508B
• 公開（公告）日: 2017-04-05
• 發明（設計）人: 吳一弦;薛曉賢;華煒;張樹;馬良興;陳青葵;劉冰波;陳貴軒
• 申請（專利權）人: 北京化工大學;中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: C08J5/00
• 分類號: C08J5/00;C08J3/07;C08L23/08;C08L29/04
• 代理公司: 北京思創畢升專利事務所11218
• 代理人: 韋慶文

1.一種含乙烯及乙烯醇結構單元共聚物醇溶液的固體成型方法，所述的含乙烯及乙烯醇結構單元共聚物為乙烯-乙烯醇二元共聚物或乙烯-乙烯醇-醋酸乙烯酯三元共聚物，其特征在于，所述的固體成型方法包括如下步驟：

（1）共聚物/溶劑/水溶液的制備：

將含乙烯及乙烯醇結構單元的共聚物醇溶液與水或者水蒸氣充分混合，形成共聚物/溶劑/水溶液，其中

所述的含乙烯及乙烯醇單元共聚物醇溶液中共聚物的質量濃度為4～60%；

所述的脂肪族醇化合物中的醇選自甲醇、乙醇、丙醇中的至少一種；

所述的共聚物與加入水或者水蒸氣的質量比為1：（0.05～5）

所述的水或者水蒸氣的溫度為2～160℃；

所述的共聚物/溶劑/水溶液的溫度為20～100℃；

（2）用切割液體切割：

對步驟（1）得到共聚物/溶劑/水溶液流體，引入良溶劑或/和不良溶劑作為切割液體流進行液體切割，在0°<與共聚物/溶劑/水溶液流體方向的夾角<180°區間范圍內，通過調控切割液體用量、流速、溫度、角度的參數，切斷共聚物/溶劑/水溶液流體的流動連續性；

所述的良溶劑為能夠給出含乙烯及乙烯醇結構單元共聚物的溶劑；

所述的不良溶劑包含醇類和/或亞砜類、酮類、羧酸酯類或水或它們的混合物。

2.如權利要求1的一種含乙烯及乙烯醇結構單元共聚物醇溶液的固體成型方法，其特征在于：

在所述的步驟（2）切割中，

切割液體的流向與共聚物流體方向的夾角為5～175°；

切割液體選自醇類化合物或/和水；

所述切割液體的溫度為不低于該溶劑或混合溶劑的凝固點、不高于該溶劑或混合溶劑的沸點；

含共聚物醇溶液的流速為0.5～5mL/s；

切割液的流速為0.03～8mL/s；

切割液體與共聚物質量比為0.1～16；

切割液體流的形式或者是單束噴射，或者是多束同時噴射，或者是形成一個弧形液面噴射。

3.如權利要求2的一種含乙烯及乙烯醇結構單元共聚物醇溶液的固體成型方法，其特征在于：

在所述的步驟（2）切割中，

切割液體的流向與共聚物流體方向的夾角為10～170°；

切割液體選自甲醇、乙醇、丙醇或水中的一種或它們任意兩種的混合物；

所述切割液體的溫度為0～60℃；

含共聚物醇溶液的流速為1.0～3.5mL/s；

切割液的流速為0.08～7mL/s；

切割液體與共聚物質量比為0.3～14。

4.如權利要求3的一種含乙烯及乙烯醇結構單元共聚物醇溶液的固體成型方法，其特征在于：

在所述的步驟（2）切割中，

所述切割液體的溫度為1～50℃；

含共聚物醇溶液的流速為1.2～2.5mL/s；

切割液的流速為0.1～6mL/s；

切割液體與共聚物質量比為0.5～12。

5.如權利要求1的一種含乙烯及乙烯醇結構單元共聚物醇溶液的固體成型方法，其特征在于：

所述的固體成型方法還有步驟（3）凝固和洗滌，即

把經過步驟（2）得到被切割后的共聚物/溶劑/水溶液，在凝固洗滌液中凝固并洗滌，得到絲狀、絲束狀的共聚物固體，內含微孔道的條狀、帶狀、粒狀、珠狀的共聚物固體，或上述形狀共聚物固體的混合物；

再將上述的共聚物固體用凝固洗滌液中的中和試劑洗滌，所用的中和試劑選自甲酸、乙酸、鹽酸、硫酸、磷酸、碳酸或其混合物或通入二氧化碳；

上述酸可直接使用，亦可配成水溶液使用；

中和試劑或者加入到含乙烯及乙烯醇結構單元的共聚物醇溶液中，或者混入切割液體中加入，或者在凝固洗滌液中加入。

6.如權利要求5的一種含乙烯及乙烯醇結構單元共聚物醇溶液的固體成型方法，其特征在于：

在所述的步驟（3）凝固和洗滌中

所述的凝固液為水或水與醇的混合物，凝固液溫度為-10～50℃，攪拌速率為100～1500轉/分。