[發明專利]一種自吸附游離甲醛和游離苯酚的酚醛樹脂制備方法

有效

• 申請號: 201310050564.1
• 申請日: 2013-02-07
• 公開（公告）號: CN103146137A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 單成敏
• 申請（專利權）人: 單成敏
• 主分類號: C08L61/14
• 分類號: C08L61/14;C08G8/28;C08K3/22;C08K3/04;C08K3/34;C08K5/053
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技術領域

本發明涉及一種自吸附游離甲醛和游離苯酚的酚醛樹脂制備方法，屬于酚醛樹脂的制備方法技術領域。

背景技術

酚醛泡沫板增韌的現有技術為：使用液體甲醛生產酚醛樹脂必須采用脫水工藝，雖然成本低但卻產生了大量含酚含醛的廢水，增加了高昂的后期廢水處理成本，如不經處理就排放對環境及地下水資源造成破壞。使用多聚甲醛(固體)生產酚醛樹脂雖然解決了廢水的排放問題，但成本卻增加了10％-20％，同時還需加入大量的水，造成水資源浪費。

發明內容

本發明的目的是為了解決上述現有技術存在的問題，進而提供一種自吸附游離甲醛和游離苯酚的酚醛樹脂制備方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種自吸附游離甲醛和游離苯酚的酚醛樹脂制備方法，步驟如下：

一、制備多聚甲醛與液體甲醛的混合物，所述的多聚甲醛和液體甲醛的摩爾比為2∶2.5～7，制得混合物一備用；

二、在80℃～200℃條件下加入丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯胺醚、聚苯醚、乙二醇和丙二醇的混合物以及聚乙烯吡咯烷酮反應1～3小時制備成混合物二備用，所述乙二醇和丙二醇的混合物中乙二醇和丙二醇的摩爾比為1∶1，丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯胺醚、聚苯醚、乙二醇和丙二醇的混合物以及聚乙烯吡咯烷酮五者的摩爾比為1∶1.5∶0.05∶1～1.2∶1.5～2；

三、向反應釜中加入苯酚和堿催化劑氫氧化鈉，二者的摩爾比為苯酚比氫氧化鈉2∶0.001～0.007，攪拌升溫至65℃～75℃加入混合物一，苯酚、氫氧化鈉、混合物一它們三者的摩爾比為2∶0.001～0.007∶1.6～2.8，所述混合物一的加入方法為每隔15分鐘加入一次，每次加入量為混合物一用量的20％，分五次加完，升溫至88℃～95℃，攪拌反應1～2小時，取小樣在25℃條件下，粘度為4000～8000Pa.s，降溫至80℃～85℃加入混合物二攪拌均勻制得自吸附改性酚醛樹脂，所述混合物二的加入量占自吸附改性酚醛樹脂重量的1～17％；

四、再將溫度降至40℃～50℃，加入能吸附酚醛樹脂中游離甲醛、游離苯酚的礦物無機粉體：二氧化鈰粉體、活性炭粉體、硅藻礦物粉體及具有阻燃防火功效的氫氧化鋁粉體和季戊四醇粉體，其五者的摩爾比為5∶5∶5∶80∶5，五者加入量之和為自吸附改性酚醛樹脂重量的5～9％；

五、測得20℃～25℃下的粘度為5000～10000Pa.s即為成品。

本發明具有以下優點：本發明制備的樹脂具有高韌性，游離甲醛及游離苯酚自吸附率高、釋放量極少的優點，且生產過程中不脫水、無排放、有利于環境保護。

具體實施方式

下面將對本發明做進一步的詳細說明：本實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式，但本發明的保護范圍不限于下述實施例。

本實施例所涉及的一種自吸附游離甲醛和游離苯酚的酚醛樹脂制備方法，步驟如下：

一、制備多聚甲醛(粉末狀)與液體甲醛的混合物，所述的多聚甲醛和液體甲醛的摩爾比為2∶2.5～7，制得混合物一備用。

二、在80℃～200℃條件下加入丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯胺醚、聚苯醚、乙二醇和丙二醇的混合物以及聚乙烯吡咯烷酮反應1～3小時制備成混合物二備用，所述乙二醇和丙二醇的混合物中乙二醇和丙二醇的摩爾比為1∶1，丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯胺醚、聚苯醚、乙二醇和丙二醇的混合物以及聚乙烯吡咯烷酮五者的摩爾比為1∶1.5∶0.05∶1～1.2∶1.5～2。

三、向反應釜中加入苯酚和堿催化劑氫氧化鈉，二者的摩爾比為苯酚比氫氧化鈉2∶0.001～0.007，攪拌升溫至65℃～75℃加入混合物一，苯酚、氫氧化鈉、混合物一它們三者的摩爾比為2∶0.001～0.007∶1.6～2.8，所述混合物一的加入方法為每隔15分鐘加入一次，每次加入量為混合物一用量的20％，分五次加完，升溫至88℃～95℃，攪拌反應1～2小時，取小樣在25℃條件下，粘度為4000～8000Pa.s，降溫至80℃～85℃加入混合物二攪拌均勻制得自吸附改性酚醛樹脂，所述混合物二的加入量占自吸附改性酚醛樹脂重量的1～17％。

四、再將溫度降至40℃～50℃，加入能吸附酚醛樹脂中游離甲醛、游離苯酚的礦物無機粉體：二氧化鈰(CeO₂)粉體、活性炭粉體、硅藻礦物粉體及具有阻燃防火功效的氫氧化鋁粉體和季戊四醇粉體，其五者的摩爾比為5∶5∶5∶80∶5，五者加入量之和為自吸附改性酚醛樹脂重量的5～9％。