[發明專利]一種膨脹阻燃劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201310050295.9
• 申請日: 2013-02-08
• 公開（公告）號: CN103073725A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 梁國正;楊成武;顧嬡娟;張志勇;袁莉
• 申請（專利權）人: 蘇州大學;顧嬡娟
• 主分類號: C08G77/395
• 分類號: C08G77/395;C08G77/26;C08L79/08;C08L83/08
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 陶海鋒

1.一種膨脹阻燃劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：在氮氣保護下，按摩爾計，將24～30份含氨基的超支化聚硅氧烷溶解于50～100份丙酮中，再加入0.01～0.02份催化劑吡啶或三乙胺，得到溶液A；將10份氯化螺環磷酸酯溶解于50～100份乙腈中，得到溶液B；將溶液B逐滴加入到溶液A中，在50～60℃下反應6～12小時，經洗滌、抽濾處理后，得到膨脹阻燃劑。

2.根據權利要求1所述的一種膨脹阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述的氯化螺環磷酸酯的制備方法為：在氮氣保護下，按摩爾計，將10份季戊四醇加入到30～100份三氯氧磷中，按50℃/3h+70℃/2h+80℃/3h的升溫步驟進行加熱，反應結束后，經洗滌，抽濾，干燥，得到氯化螺環磷酸酯。

3.根據權利要求1所述的一種膨脹阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述的含氨基的超支化聚硅氧烷的制備方法為：在氮氣保護下，按摩爾計，將10份蒸餾水與0.002～0.004份催化劑混合均勻后加入到30～60份醇類溶劑中，得到溶液C；在攪拌條件下，將2份含氨基基團的三烷氧基硅烷緩慢滴加入到溶液C中，升溫至50～60℃反應10～12小時，得到溶液D；在溶液D中加入封端劑，反應3～6小時后，經洗滌、干燥，得到支化度為0.83～0.95，重均分子量為8000～11000的含氨基的超支化聚硅氧烷。

4.根據權利要求3所述的一種膨脹阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述的催化劑為鹽酸、硫酸、對甲苯磺酸、四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、氫氧化鈉或氫氧化鉀。

5.根據權利要求3所述的一種膨脹阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述醇類溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇中的一種，或它們的任意組合。

6.根據權利要求3所述的一種膨脹阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述的含氨基的三烷氧基硅烷為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一種，或它們的任意組合。

7.根據權利要求3所述的一種膨脹阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述的封端劑為六甲基二硅烷。

8.一種按權利要求1所述的制備方法得到的膨脹阻燃劑。