[發明專利]用于與環境室和電子顯微鏡協作的固持器組件

無效

• 申請號: 201310050077.5
• 申請日: 2013-02-08
• 公開（公告）號: CN103258705A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發明（設計）人: H.W.詹德伯根;P.多納;G.N.A.范維恩
• 申請（專利權）人: FEI公司;代夫特科技大學
• 主分類號: H01J37/26
• 分類號: H01J37/26;B08B9/032
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 馬永利;劉春元

技術領域

本發明涉及一種用于與環境室和電子顯微鏡協作的固持器組件，環境室呈現流體入口，電子顯微鏡呈現用于使電子顯微鏡的可抽空部分與電子顯微鏡的外部分離的真空壁，固持器組件包括用于形成與電子顯微鏡的密封接口的電子顯微鏡接口，固持器包括用于形成與環境室的流體入口的密封對接的環境室接口，并且固持器包括用于將流體供給連接到環境室的流體入口的管路。

本發明進一步涉及一種清潔這樣的固持器組件的方法。

背景技術

這樣的固持器組件了解自J.F.?Creemer等人的“MEMS?reactor?for?atomic-scale?microscopy?of?nanomaterials”,?Journal?of?Microelectromechanical?System?19?No?2?(April?2010),?pp.?254-264（又稱為Creemer?[1]），更具體地，p.?259:?D.?Specimen?Holder。

在電子顯微鏡（EM）中通過使用電子束照射樣品，并且檢測響應于所述照射從樣品發出的輻射，來檢驗（分析、成像、測量）樣品。照射可以采取在樣品上掃描聚焦電子束的形式，如掃描透射電子顯微鏡（STEM）和掃描電子顯微鏡（SEM）中的進行的那樣，或者其可以采取利用平行電子束照射樣品的形式，如透射電子顯微鏡（TEM）中進行的那樣。發出的輻射可以包括例如，次級電子（具有小于50?eV的能量）、背散射電子（具有大于50?eV的能量）、透射電子（被散射或未被散射）、光（熒光、磷光）和X射線。

通常在小于10^-4?mbar，更具體地小于10^-6?mbar的壓力下在高真空中執行樣品的研究，否則碰撞的電子被氣體原子散射，導致對EM的元件的損壞和/或可實現的分辨率的劣化。

高真空的缺點在于其與諸如生物樣品的許多樣品不兼容。除非樣品被冷凍或者嵌入在樹脂中，否則會發生脫水。冷凍必須以使得形成非結晶冰的方式進行，否則冰針狀物損壞諸如膜的精細的生物結構。為了使非結晶冰穩定，必須維持137K以下的溫度，需要昂貴的冰凍電子顯微鏡。嵌入在樹脂中是困難的和耗時的處理，常常引入人工產物。

已知專用的EM，即所謂的ETEM（用于環境TEM的填塞物），其能夠在例如20?mbar的壓力處操作。在約20?℃的溫度處，水的平衡壓力是20?mbar，并且因此在該壓力和溫度處觀測到潮濕樣品。然而，這樣的儀器的價格標簽比不能在這樣的壓力處操作的可比擬的儀器的高得多。這樣的儀器的示例是美國Hillsboro的FEI公司生產的Titan?ETEM。

調查的另一領域是化學反應的研究。這樣的反應能夠例如在固體和氣體之間，或者兩種氣體之間或者液體和氣體之間發生。一個示例是納米顆粒（具有小于1?μm，優選地小于100?nm的尺寸的顆粒）的生長，或者晶體材料的改變。較之這樣的催化劑處理通常進行的環境，這樣的研究應優選地在高壓（1個大氣壓或更大）處執行和/或在高溫（500℃或更大）處執行。

用于這樣的實驗的專用TEM的替選方案是與標準TEM協作使用的環境室（ECELL）的使用。ECELL包括一個或兩個對于所使用的電子透明的薄箔，在它們之間形成薄的容積體（volume）。通過可以開閉的ECELL的機械插入，或者通過經由ECELL中的開口將其（例如具有流體的形式或者溶解在流體中）插入，將樣品設置在該容積體中。該容積體中的壓力和/或溫度可以與電子顯微鏡的樣品腔中的壓力和/或溫度不同。注意，ECELL能夠在比ETEM中可能的壓力和/或溫度高得多的壓力和/或溫度處進行實驗，并且還能夠使用反應性氣體，甚至能夠使用液體。

盡管ECELL技術仍是新興的技術，但是ECELL的許多變化方案已經是已知的。