[發明專利]石墨烯/聚二丁炔復合薄膜的制備方法及應用復合薄膜定量檢測氣體有機物的方法

無效

• 申請號: 201310049642.6
• 申請日: 2013-02-07
• 公開（公告）號: CN103091318A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 胡平安;王曉娜;張甲;馮偉;王立峰;楊彬;曹文武
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 王艷萍

1.石墨烯/聚二丁炔復合薄膜的制備方法，其特征在于石墨烯/聚二丁炔復合薄膜的制備方法如下：

一、將粒度為80～200目的可膨脹石墨放入瓷舟中，并將瓷舟置于管式爐反應區，在氫氣與氬氣氣體流量比1∶9、常壓、1000℃的條件下反應2min，得到石墨；

二、將石墨加入到二甲基甲酰胺中超聲分散60min，得到濃度為0.1g/L的溶液，然后將濃度為0.1g/L的溶液在1000rpm條件下離心90min，收集上清液；

三、將聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜分別用丙酮和乙醇超聲20min，再干燥30min，然后將上清液滴到經過上述方法處理的聚對苯二甲酸乙二醇酯薄膜上，真空干燥20min，得到石墨烯薄膜；

四、10，12-二十五二炔酸溶解在氯仿中，然后采用PTFE膜進行過濾，得到無色溶液，將無色溶液在避光的條件下放置24h后，得到10，12-二十五二炔酸固體；

五、將10，12-二十五二炔酸固體溶解在氯仿中，得到濃度為1mg/ml的10，12-二十五二炔酸的氯仿溶液；

六、將石墨烯薄膜浸泡在濃度為1mg/ml的10，12-二十五二炔酸的氯仿溶液中，然后在避光的條件下反應24h，再用紫外燈照射5min，即得石墨烯/聚二丁炔復合薄膜。

2.根據權利要求1所述石墨烯/聚二丁炔復合薄膜的制備方法，其特征在于步驟一中將粒度為80目的可膨脹石墨放入瓷舟中。

3.根據權利要求1所述石墨烯/聚二丁炔復合薄膜的制備方法，其特征在于步驟一中將粒度為100目的可膨脹石墨放入瓷舟中。

4.根據權利要求1所述石墨烯/聚二丁炔復合薄膜的制備方法，其特征在于步驟一中將粒度為200目的可膨脹石墨放入瓷舟中。

5.根據權利要求1所述石墨烯/聚二丁炔復合薄膜的制備方法，其特征在于步驟一中將粒度為150目的可膨脹石墨放入瓷舟中。

6.根據權利要求1所述石墨烯/聚二丁炔復合薄膜的制備方法，其特征在于步驟一中在氫氣氣體流量為50sccm、氬氣氣體流量為450sccm、常壓、1000℃的條件下反應2min，得到石墨。

7.應用權利要求1所述復合薄膜定量檢測氣體有機物的方法，其特征在于應用權利要求1所述復合薄膜定量檢測氣體有機物的方法如下：

將石墨烯/聚二丁炔復合薄膜放入氣體體積濃度為0.01％、0.1％、1％、5％、10％、15％或20％被檢測的氣體中保持2min，然后利用反應后的石墨烯/聚二丁炔復合薄膜的紫外-可見光譜和以下的公式進行計算：

B₀＝A_blue/[A_blue+0]×100％＝1??????????公式一

B_f＝A_blue/[A_blue+A_red]×100％???????????公式二

CR＝(B₀-B_f)/B₀×100％???????????公式三

CR＝BlnN+C??????????????公式四

公式一中A_blue代表紫外-可見光譜中藍峰面積，B₀表示藍相轉移至紅相之前的百分比，公式二中A_blue代表紫外-可見光譜中藍峰面積，A_red代表紫外-可見光譜中紅峰面積，B_f表示藍相轉移至紅相之后的百分比，公式三中CR表示顏色響應值，N表示氣體濃度，B和C表示依賴于氣體類型的常量。