[發(fā)明專利]一種鋼鐵焊接區(qū)析出相的透射電鏡萃取復型制樣方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310049278.3
• 申請日: 2013-02-07
• 公開（公告）號: CN103149063A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發(fā)明（設計）人: 郝京麗;鞠新華;蔡寧;孟楊;賈惠平
• 申請（專利權）人: 首鋼總公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 北京華誼知識產權代理有限公司 11207
• 代理人: 劉月娥

1.一種鋼鐵焊接區(qū)析出相的透射電鏡萃取復型制樣方法，其特征在于，具體步驟如下：

1）金相制樣：將樣品放入丙酮或酒精中，用超聲波清洗機清洗；在金相預磨機上，對帶有焊肉及熱影響區(qū)的水平樣面，進行粗磨、精磨、拋光；將拋光面浸入2-5%的硝酸酒精溶液中進行浸蝕，浸蝕20-40秒；

2）噴碳：將浸蝕好的樣品吹干，樣品面朝上放入E6500高真空蒸鍍儀中，關閉艙門抽真空；真空度達到5×10^-4-5×10^-2mbar時開始噴碳，每次噴碳1-2秒，2-3分鐘后，進行第二次噴碳，此操作重復6-8次；

3）分區(qū)刻畫：噴碳后取出樣品，用刻刀對樣品的焊肉處劃出對角線1.5-3mm的大正方形網格，對粗晶區(qū)處劃出長對角線1.5-3mm的平行四邊形網格，對正火區(qū)處劃出邊長1.5-3mm的三角形網格，對不完全結晶區(qū)處劃出邊長1.5-3mm的長方形網格，對母材劃出邊長1.5-3mm的小正方形網格；

4）脫碳膜：將樣品劃有網格的面朝上放入燒杯中，倒入4-10%的硝酸酒精溶液進行脫碳膜；30-40分鐘碳膜脫落后，用鑷子鑷取φ3mm的200目銅網或鎳網，將碳膜撈入酒精中清洗1-2遍，再撈入去離子水中將碳膜展開；用銅網或鎳網將不同形狀的碳膜撈起晾干，分別放入樣品盒中，復型試樣制備完成。