[發明專利]一種制備聚合物基高介電納米復合材料的方法

有效

• 申請號: 201310048705.6
• 申請日: 2013-02-07
• 公開（公告）號: CN103147226A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 侯豪情;丁義純;謝成宸;陳林林
• 申請（專利權）人: 江西師范大學
• 主分類號: D04H1/4382
• 分類號: D04H1/4382;D04H1/728;D04H1/541
• 代理公司: 北京萬科園知識產權代理有限責任公司 11230
• 代理人: 劉俊玲;張亞軍

技術領域

本發明屬于聚合物基納米復合材料及其加工技術領域，具體涉及具有高介電性能的納米復合材料制備方法。

背景技術

隨著電子工業的快速發展，電子裝置的組件面臨著高度集成化的需求，即制備輕薄短小以及多功能的電子器件勢在必行。無源元件（包括電容、電阻、電感等）是電子電路中至關重要的組件，其中電容器可廣泛應用于濾波、整流、定時、交直流轉換、去耦以及儲能等，所以電容元件在微電子電路中扮演著不可或缺的角色。根據C=εS/d（C為電容器的電容、ε為介電常數、S為電容器介電材料的面積、d為介電材料的厚度），在有限的空間內，要增加電容器的電容量，一方面是減小電容器的厚度，另外一方面就是制備具有高介電常數的介電材料。

此外，由于高度集成化和小型化的發展，在印刷電路板狹小的空間內，電子組件還面臨著不易散熱和由此導致的電子器件性能不穩定、使用壽命降低等問題。因此制備電子器件的材料還應具有良好的熱穩定性。

傳統的介電材料主要是鐵電體的陶瓷材料，但由于它們存在密度大，脆性大，不易加工等缺點，很難制成符合要求的元件。近年來，聚合物基高介電復合材料由于其綜合了陶瓷填料的高介電性能和聚合物的柔韌性與易加工的特點受到廣泛的關注。目前，國內外普遍采用機械混合法（主要有球磨機混合，熔融混合和溶液混合等）制備無機粒子填料（包括陶瓷粒子和導電粒子）的聚合物基介電復合材料。例如，黨智敏等采用直接溶液混合的方法，將BaTiO₃粒子（粒徑為0.1μm和0.7μm兩種）分別加入到環氧樹脂溶液中攪拌混合，再蒸去溶劑，最后經熱壓成型得到復合材料，在體積分數為70%時，兩種粒徑填料的介電常數分別為55和46左右（Zhi-Min?Dang,Yan-Fei?Yu,Hai-Ping?Xu,Jinbo?Bai.Study?on?microstructure?and?dielectric?property?of?the?BaTiO₃/epoxy?resin?composites.Composites?Science?and?Technology.68(2008)171-177）。但這些直接機械混合的方法存在的問題是填料粒子的均勻分散。直接混和總是不能完全的均勻分散，會或多或少的存在填料粒子的團聚現象，這樣就會使復合材料存在介電性能不穩定或局部易擊穿等缺陷。為了解決加工過程中的均勻分散問題，有人采用加入分散劑或偶聯劑進行改善，例如Seung-Hoon?Choi等采用APTS和INAAT兩種偶聯劑進行改善（Seung-Hoon?Choi,II-Doo?Kim,Jae-Min?Hong,Ki-Hong?Park,Seong-Geun?Oh.Effect?of?the?dispersibility?of?BaTiO₃nanoparticles?in?BaTiO₃/polyimide?composites?on?the?dielectric?properties.Materials?Letters.2007;61(11-12):1478-2481），但是第三組分的加入會對材料的綜合性能有一定的影響。

綜上所述，采用直接的機械混合的方法，存在能耗大，工藝復雜，以及填料粒子不能非常好地分散均勻等缺點，因此發展一種操作簡便且能均勻分散填料的方法對微電子行業的發展有很大的幫助。

發明內容

本發明的目的在于解決聚合物基復合材料制備過程中填料粒子的均勻分散問題，提供一種操作簡便、能耗較小的制備具有高介電常數的超薄的聚合物基復合材料的方法。

本發明所提供的制備高介電常數聚合物基納米復合材料的方法，是通過將聚合物基體溶液進行靜電紡絲，同時將填料粒子懸浮液進行靜電噴霧，采用共同的接收裝置同時接收靜電紡絲和靜電噴霧的產物，得到復合纖維膜，該復合纖維膜最后經熱壓加工工藝制備得到填料粒子均勻分散的聚合物基高介電納米復合材料。

本發明所述的制備方法，具體包括以下步驟：

1）制備聚合物基體溶液，調節溶液的固含量與粘度，使溶液適合用于靜電紡絲；

2）將填料粒子加入到易揮發溶劑中，超聲攪拌使其形成穩定的懸浮液，適合于靜電噴霧；

3）將步驟1）制備的聚合物溶液進行靜電紡絲，同時將步驟2）制備的粒子懸浮液進行靜電噴霧，采用接收裝置同時接收靜電紡絲和靜電噴霧的產物，得到粒子均勻分散的納米纖維膜；

4）將步驟3）得到的納米纖維膜經熱壓加工成型，得到板狀的納米復合材料。

本發明所述的制備方法具體的過程示意圖如圖1所示。