[發明專利]一種生產乙烯基吡咯烷酮的方法

無效

• 申請號: 201310047979.3
• 申請日: 2013-02-07
• 公開（公告）號: CN103102298A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 趙鐵;段為
• 申請（專利權）人: 焦作中維特品藥業有限公司
• 主分類號: C07D207/267
• 分類號: C07D207/267;B01J31/02
• 代理公司: 深圳市金筆知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 44297
• 代理人: 王國旭

技術領域

本發明涉及一種生產乙烯基吡咯烷酮的方法，屬于精細化工和化學制藥領域。

背景技術

隨著科學技術的不斷進步與發展，近年來各項新興產業對PVP系列產品中的相關品種有比較大的促進作用，未來PVP系列產品將在新領域中得到更加廣泛的應用，如醫藥新產品領域、環保水處理領域、生物傳感器、新型特種涂料領域、釀酒和飲料領域、能源開采領域、印刷行業的應用和養殖領域等，將對PVP產品有較大的需求支撐，未來幾年市場需求將以10%的速度增長，市場前景廣闊。而作為合成PVP產品的單體乙烯基吡咯烷酮（NVP）的用量也就相應的不斷大幅遞增。

近年來，許多廠家先后生產NVP?這一高附加值的精細化工產品，其合成方法有幾種，由于受原料成本的制約，主要還是采取乙炔合成法，即乙炔氣與a-p在催化劑作用下合成NVP；通用的Reppe法合成NVP時，大都采用強堿如KOH作催化劑催化a-吡咯烷酮與乙炔的乙烯化反應，該方法的缺陷十分明顯，即反應過程中生產的不揮發性聚合副產物的量較大，不僅導致目標產物NVP收率降低，而且使NVP的分離和提純復雜化。因此，工業生產中一般都采取比較溫和的反應條件，通過降低a-吡咯烷酮轉化率的方式來控制聚合副反應的發生，但很多情況下，收效甚微，為了提高NVP的收率，加入一種或多種助催化劑往往會產生明顯的效果。多年的研究結果表明1,4-丁二醇，聚乙烯類助催化劑、羥端基聚醚和線性二元醇類助催化劑的效果比較明顯，不僅能夠降低反應溫度，使反應過程相對溫和，而且能夠加快反應速度，提高轉化率，并能抑制聚合副反應的發生，增加選擇性，提高收率，但是這些助催化劑價格太高，并且用量為2%～4%，用量較大，附加成本太高，不適合工業化生產。

發明內容

本發明針對傳統生產乙烯基吡咯烷酮（NVP）過程中，所使用的助催化劑，因價格高，用量大，使整個生產過程成本升高的問題，本發明通過使用二乙二醇二甲醚作為助催化劑，有效解決了目前助催化劑因價格高，用量大，使整個生產過程成本升高的問題。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種生產乙烯基吡咯烷酮（NVP）的方法，所述生產方法包括以下步驟：

a、在反應釜中制備好鉀鹽催化劑a-吡咯烷酮鉀鹽，并且使a-吡咯烷酮過量，將a-吡咯烷酮鉀鹽充分脫水后放入鉀鹽儲罐；

b、向鉀鹽儲罐中加入步驟a中a-吡咯烷酮鉀鹽重量1±0.05%的二乙二醇二甲醚，并使其混合均勻；

c、將體積比為8：2的乙炔與氮氣的混合氣體通入高壓反應釜，同時由計量泵送入a-p鉀鹽、a-p和二乙二醇二甲醚的混合液，控制溫度在130℃～150℃，壓力控制在12個大氣壓條件下反應3h，將反應后的混合液蒸餾分別分出未反應的a-p和NVP，收集蒸餾出的NVP再精餾得到目標產物乙烯基吡咯烷酮（NVP）。

本發明提供技術方案的有益效果是：本發明提供一種生產乙烯基吡咯烷酮（NVP）的方法，通過使用二乙二醇二甲醚作為助催化劑，既達到了傳統助催化劑降低反應溫度，縮短反應時間，提高轉化率，抑制副反應產生，提高產品收率的作用，同時又因二乙二醇二甲醚價格較傳統助催化劑低，用量較少，有效的降低生產乙烯基吡咯烷酮（NVP）的成本，更有利于工業化生產。

附圖說明

圖1是本發明生產乙烯基吡咯烷酮（NVP）的方法的流程圖。

具體實施方式

為使本發明的目的、技術方案和有益效果更加清楚，下面將對本發明實施方式作進一步地詳細描述。

本發明提供一種生產乙烯基吡咯烷酮（NVP）的方法，其具體方法包括以下步驟：

a、在反應釜中制備好鉀鹽催化劑a-吡咯烷酮鉀鹽，并且使a-吡咯烷酮過量，將a-吡咯烷酮鉀鹽充分脫水后放入鉀鹽儲罐；

b、向鉀鹽儲罐中加入步驟a中a-吡咯烷酮鉀鹽重量1±0.05%的二乙二醇二甲醚，并使其混合均勻；

c、將體積比為8：2的乙炔與氮氣的混合氣體通入高壓反應釜，同時由計量泵送入a-p鉀鹽、a-p和二乙二醇二甲醚的混合液，控制溫度在130℃～150℃，壓力控制在12個大氣壓條件下反應3h，將反應后的混合液蒸餾分別分出未反應的a-p和NVP，收集蒸餾出的NVP再精餾得到目標產物乙烯基吡咯烷酮（NVP）。

實施例1：

a、將104ga-吡咯烷酮和2g氫氧化鉀加入鉀鹽反應器中減壓狀態下加熱，保持110℃充分反應，待蒸出液水分小于0.05%時停止加熱，?

b、向鉀鹽儲罐中加入1.06g二乙二醇二甲醚，攪拌混合均勻后放入貯罐；