[發明專利]褐煤蠟中樹脂物的脫出方法

有效

• 申請號: 201310047688.4
• 申請日: 2013-02-06
• 公開（公告）號: CN103074109A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 李寶才;張惠芬;王林超;湯泮泮;秦誼;張德平;曾天柱;任萬云;普鑫江;呂平;普林文
• 申請（專利權）人: 云南天恒通泰腐植酸有限公司;昆明理工大學
• 主分類號: C10G73/00
• 分類號: C10G73/00;C09F1/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.褐煤蠟中樹脂物的脫出方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：

（a）褐煤蠟粉碎：將褐煤中提取得到的褐煤蠟放入粉碎機中進行粉碎，粉碎溫度控制在-10～30℃，得到粉碎后的褐煤蠟，將粉碎后的褐煤蠟放置到分篩機上進行分篩，經過分篩以后得到的褐煤蠟顆粒，粒度為10～100目；

（b）多級逆流萃取：將粒度為10～100目的褐煤蠟顆粒送入多級逆流萃取器中進行液固相萃取，萃取的溫度為-20-40℃，以有機溶劑為萃取劑進行多級逆流萃取，萃取劑總用量為褐煤蠟質量的4-10倍，褐煤蠟顆粒依序經過含樹脂濃度順序降低的有機溶劑連續萃取，萃取120-180分鐘，最后用不含樹脂的有機溶劑萃取60-80分鐘，萃取級數3-8級，萃取結束以后得到脫脂蠟固形物和含樹脂物的有機溶劑混合液，得到的脫脂蠟固形物中樹脂物的含量小于5%，樹脂提取率大于80%；

（c）脫脂蠟固形物蒸發成形：將經過萃取后得到的脫脂蠟固型物送入蒸發器中進行加熱，脫脂蠟固型物中含有的少量有機溶劑在蒸發器中被蒸發，蒸發的有機溶劑冷凝后回收，蒸發結束后得到脫脂蠟液，檢測脫脂蠟液中有機溶劑的殘留量，當脫脂蠟液中有機溶劑的殘留量小于0.1%時，將脫脂蠟液輸送到成型機上成型，得到脫脂蠟產品；

（d）負壓多效蒸發：將萃取結束后得到的含樹脂物的有機溶劑混合液泵入一效長管升膜蒸發器中，蒸發除去含樹脂物的有機溶劑混合液中70-80%的有機溶劑，蒸發得到的有機溶劑冷凝后回收，將一效長管升膜蒸發器中剩余的溶液泵入二效長管升膜蒸發器，蒸發剩余的有機溶劑，檢測二效長管升膜蒸發器樹脂物中有機溶劑的含量小于0.1%時停止蒸發，必要時含樹脂溶液導入下一效進行多效蒸發，蒸發結束后得到樹脂物，蒸發出來的有機溶劑冷凝后回收。

2.如權利要求1所述的褐煤蠟中樹脂物的脫出方法，其特征在于：（a）步驟中所述褐煤蠟是從褐煤中提取得到的黑褐色固體物質，該褐煤蠟的理化性質為純蠟含量50-90%，樹脂含量10-30%，地瀝青含量5-20%，酸值10-40mgKOH/g,?皂化值60-120mgKOH/g,?酯值50-100mgKOH/g,?熔程70-100℃。

3.如權利要求2所述的褐煤蠟中樹脂物的脫出方法，其特征在于：（b）步驟中萃取劑為有機溶劑，是苯、甲苯、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿、二氯甲烷、溶劑汽油、1,2-二氯乙烷中的一種或幾種。

4.如權利要求3所述的褐煤蠟中樹脂物的脫出方法，其特征在于：步驟（c）中脫脂蠟固型物在蒸發器中加熱的溫度為50-150℃，得到的脫脂蠟中樹脂物含量小于5%，脫脂蠟的理化性質為酸值10-40mgKOH/g、皂化值60-120mgKOH/g、酯值50-80mgKOH/g、熔程80-100℃。

5.如權利要求4所述的褐煤蠟中樹脂物的脫出方法，其特征在于：步驟（d）中所述的一效長管升膜蒸發器溫度控制在50-110℃，蒸發壓力-0.05Mpa，二效長管升膜蒸發器溫度控制在60-110℃，蒸發壓力-0.06Mpa。