[發(fā)明專利]一種化學(xué)調(diào)控偶氮二甲酰胺粒徑的方法

有效

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• 申請日: 2013-02-06
• 公開（公告）號: CN103113266A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳世豪;陳學(xué)晨;黃兵
• 申請（專利權(quán)）人: 陳世豪
• 主分類號: C07C281/20
• 分類號: C07C281/20
• 代理公司: 福州元創(chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學(xué)俊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體涉及一種化學(xué)調(diào)控偶氮二甲酰胺粒徑的方法。

背景技術(shù)

偶氮二甲酰胺（商品名稱：發(fā)泡劑ADC）是目前產(chǎn)量最大的有機(jī)發(fā)泡劑，它適用于加工PE、PVC、PS、PP、ABS、EVA及氯丁橡膠、丁腈橡膠、丁苯橡膠、丁基橡膠、人造革、塑料壁紙等塑革發(fā)泡，是有機(jī)發(fā)泡劑中最優(yōu)秀的品種。我國是世界上發(fā)泡劑ADC生產(chǎn)能力最大的國家，主要采用過氧化氫、氯酸鈉或氯氣作為氧化劑氧化聯(lián)二脲來生產(chǎn)發(fā)泡劑ADC產(chǎn)品。

衡量發(fā)泡劑ADC產(chǎn)品質(zhì)量好壞的一個重要指標(biāo)是產(chǎn)品粒徑大小及分布狀態(tài)，現(xiàn)有產(chǎn)品粒徑存在分布寬且不規(guī)則現(xiàn)象；我國出口及國內(nèi)銷售的產(chǎn)品，大都是發(fā)泡劑ADC原粉，品種單一，同時存在產(chǎn)品顆粒表面粗糙，粒徑分布范圍寬等特點(diǎn)，產(chǎn)品附加低，售價比國外低，無法滿足市場需求。因此研發(fā)新工藝技術(shù)來改變國內(nèi)發(fā)泡劑ADC品種單一的落后面貌，以增加花色品種滿足各類用戶市場需求，提高產(chǎn)品質(zhì)量，提高產(chǎn)品附加值及市場競爭力，顯得十分必要與迫切。

烏洛托品，化學(xué)名稱：1,3,5,7-四氮雜三環(huán)[3.3.1.1]癸烷，中文別名：六亞甲基四胺，主要用作樹脂和塑料的固化劑、氨基塑料的催化劑和發(fā)泡劑、橡膠硫化的促進(jìn)劑（促進(jìn)劑H）、紡織品的防縮劑：是有機(jī)合成的原料，在醫(yī)藥工業(yè)中用來生產(chǎn)氯霉素。烏洛托品在化學(xué)反應(yīng)過程作為助劑使用時，它與有機(jī)物具有親合、鏈接、分散特性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對我國生產(chǎn)的發(fā)泡劑ADC存在品種單一，無法滿足市場需求；產(chǎn)品粒徑存在分布寬且不規(guī)則，產(chǎn)品附加低等缺陷，提供一種化學(xué)調(diào)控偶氮二甲酰胺粒徑的方法，本發(fā)明不需改動原有生產(chǎn)偶氮二甲酰胺的工藝流程，添加化學(xué)助劑操作方便且成本低；提高了偶氮二甲酰胺的產(chǎn)品質(zhì)量與產(chǎn)品附加值，提高了產(chǎn)品的市場競爭力及經(jīng)濟(jì)效益。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種化學(xué)調(diào)控偶氮二甲酰胺粒徑的方法，是在采用氧化劑氧化聯(lián)二脲生產(chǎn)偶氮二甲酰胺時，通過添加1,3,5,7-四氮雜三環(huán)[3.3.1.1]癸烷來調(diào)控偶氮二甲酰胺的產(chǎn)品粒徑。具體工藝參數(shù)如下：氧化劑氧化聯(lián)二脲生產(chǎn)偶氮二甲酰胺時，控制料液中1,3,5,7-四氮雜三環(huán)[3.3.1.1]癸烷的含量為0.10~2.0g/L，產(chǎn)品的平均粒徑為4.5~35微米。

本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明不需改動原有生產(chǎn)偶氮二甲酰胺的工藝流程，添加化學(xué)助劑操作方便且成本低；提高了偶氮二甲酰胺的產(chǎn)品質(zhì)量與產(chǎn)品附加值，提高了產(chǎn)品的市場競爭力及經(jīng)濟(jì)效益。

具體實施方式

實施例1

在130L反應(yīng)釜中加入母液，再加入聯(lián)二脲25Kg，催化劑；補(bǔ)加硫酸至母液酸度4mol/L,反應(yīng)溫度控制在40~60℃，液固1：4，烏洛托品在料液中含量0.36～2.0g/L，NaCLO₃濃度為50%，采用轉(zhuǎn)子流量計滴加方式，母液循環(huán)重復(fù)套用，發(fā)泡劑ADC產(chǎn)品粒徑由SKC-2000光透式粒徑分布儀檢測（日本株式會社清新企業(yè)制造）。

表1（中試）氯酸鈉氧化聯(lián)二脲生產(chǎn)發(fā)泡劑ADC產(chǎn)品粒徑一覽表

實施例2

在130L反應(yīng)釜中加入母液，再加入聯(lián)二脲25Kg，補(bǔ)加催化劑及助催化劑，補(bǔ)加硫酸至母液酸度6.5mol/L,反應(yīng)溫度控制在50~70℃，液固1：4，烏洛托品在料液中含量0.1～2.0g/L，過氧化氫濃度為60%，采用轉(zhuǎn)子流量計滴加方式，母液循環(huán)重復(fù)套用，發(fā)泡劑ADC產(chǎn)品粒徑由SKC-2000光透式粒徑分布儀檢測（日本株式會社清新企業(yè)制造）。

表2（中試）過氧化氫氧化聯(lián)二脲生產(chǎn)發(fā)泡劑ADC產(chǎn)品粒徑一覽表

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，凡依本發(fā)明申請專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。