[發明專利]一種制備太陽能級多晶硅的方法

有效

• 申請號: 201310047431.9
• 申請日: 2013-02-04
• 公開（公告）號: CN103112857A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 李偉生;龔炳生;向用春
• 申請（專利權）人: 福建興朝陽硅材料股份有限公司
• 主分類號: C01B33/037
• 分類號: C01B33/037
• 代理公司: 北京元中知識產權代理有限責任公司 11223
• 代理人: 王明霞

1.一種制備太陽能級多晶硅的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）在礦熱爐出硅過程中，向抬包底部持續通入氧化性氣體；

（2）出硅完成后，將預熔造渣劑倒入抬包中精煉；所述造渣劑為堿金屬碳酸鹽、堿金屬氯化物和二氧化硅的混合物；

（3）同時啟動離子發生器將所述氧化性氣體部份電離后注入硅液中；

（4）待反應完后，將上述得到的硅液注入保溫裝置中凝固，待硅錠冷卻后，打磨硅錠四周及底面潔凈；

（5）將硅錠破碎、磨粉，得到硅粉，采用混合酸進行酸洗，清洗，烘干；

（6）將酸洗后硅粉放入中頻爐石墨坩堝中加熱熔化，并熔化成硅液，保持硅液溫度；

（7）于硅液的表面上放置石墨板，石墨板與直流電壓的負極相接，石墨坩堝底部與直流電壓的正極相接，施加直流電壓；

（8）通電2～4h后，在通電狀態下，石墨坩堝緩慢下降，離開加熱區，進行定向凝固，冷卻后取出硅錠，切除上層和尾部富集的雜質區，得到提純后6N多晶硅。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（1）中，所述氧化性氣體為氯氣、氧氣和氮氣，其組成按體積百分比為:氯氣占40～60%，氧氣占20～30%，氮氣為10%~40%，通氣流量為5～12m³/h，壓力3～9atm，通氣時間為1～3h。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）中，所述預熔造渣劑采用中頻爐石墨坩堝中加熱熔化，渣液溫度保持1450～1600℃，

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述的中頻爐石墨坩堝的結構由下部石墨坩堝和上部氧化鋁磚組成。

所述造渣劑的組成按質量百分比為：堿金屬氯化物為5%～10%，堿金屬碳酸鹽為40%~50%，SiO₂為40%~50%，所述渣液與硅液的質量比為0.5～2:1。

4、根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（1）中，所述堿金屬碳酸鹽為Na₂CO₃與K₂CO₃中的一種或兩種組合，所述堿金屬氯化物為NaCl與KCl中的一種或兩種組合。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（3）中，所述離子發生器的電壓為20～30KV，通電時間為1～3h。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（5）中，硅粉粒度為40～200目。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（5）中，所述的混合酸為HCl、HF和H₂SO₄的混合液，其中，HCl質量濃度為10～15%，HF質量濃度為4～10%，H₂SO₄質量濃度為3～8%；所述硅粉與混合酸溶液的質量比為1：2～10，酸洗時間為2～24h。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（6）中，保持硅液溫度在1450～1550℃。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（7）中，所施加的直流電壓為10～100V。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（8）中，所述通電時間2～4h；所述石墨坩堝下降速率為0.10～0.15mm/min。