[發明專利]微波輔助液相法制備三氧化二鉍納米管及其應用

無效

• 申請號: 201310047220.5
• 申請日: 2013-02-06
• 公開（公告）號: CN103112894A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 關衛省;張格紅;呂平海;高航;范芳芳
• 申請（專利權）人: 長安大學
• 主分類號: C01G29/00
• 分類號: C01G29/00;B82Y30/00;C02F1/30
• 代理公司: 西安恒泰知識產權代理事務所 61216
• 代理人: 李鄭建

技術領域

本發明屬無機納米材料與環境材料制備技術領域，涉及三氧化二鉍納米管制備方法，尤其涉及一種微波輔助液相法制備三氧化二鉍納米管及其應用。

背景技術

近幾十年來，基于半導體光催化降解有機污染物，為許多存在及潛在的環境問題提供可行的解決方案，現已成為人們研究的熱點之一。目前使用較多的是催化活性高,穩定性好且無毒的二氧化鈦；但因其帶隙較寬(3.2eV),只能吸收僅占太陽能4%的紫外光，因此其催化性能有待進一步提高，如何利用太陽能的可見光部分降解有機污染物，即在可見光下具有較高催化活性的催化劑，已成為光催化研究領域中的熱點之一。

以三氧化二鉍作為基體的鉍系化合物，由于具有多種晶態，性能豐富，成為人們關注的焦點。三氧化二鉍作為最重要的鉍系化合物之一，其吸收光的能力較強，具有很好的可見光響應的光催化特性，同時氧化能力很強，能有效地氧化有機污染物，因此具有很強的環境應用能力而成為人們研究的重點。

三氧化二鉍的帶隙能為2.8eV,其吸收波長較長，可以實現對太陽光的利用。三氧化二鉍作為一種先進的功能粉體材料在電子陶瓷粉體材料、電解質材料、光電材料、高溫超導材料、催化劑材料等方面的應用均表現出了較好的性能和應用潛力。已有報道用三氧化二鉍光催化處理含亞硝酸鹽廢水、亞硫酸鹽廢水及印染廢水的實驗研究，但在處理四環素廢水上目前未有報道。

目前四環素抗生素的使用和濫用使得大部分的抗生素未經動物或人體充分吸收，直接排出體外進入水體，對環境體系造成嚴重影響，被視作是一種典型的環境微污染有機物。以四環素為代表的抗生素物質的去除，業已成為一個亟待解決的科學研究難題。

發明內容

本發明的一個目的在于，提供一種工藝簡單，合成溫度較低、反應時間較短的微波輔助液相法制備三氧化二鉍（Bi₂O₃）納米管的方法。

本發明的另一個目的是提供所制備的三氧化二鉍（Bi₂O₃）納米管對含四環素廢水的光降解的應用。

為了實現上述任務，本發明采取如下的技術解決方案：

一種微波輔助液相法制備三氧化二鉍（Bi₂O₃）納米管的方法，其特征在于，按照下述步驟進行：

A）稱取0.95g～1.00g的Bi(NO₃)₃·5H₂O和0.45g～0.50g的Na₂SO₄，溶入40mL去離子水中，超聲并使用磁力攪拌1小時形成混合溶液；

B）稱取0.70g～0.75g?NaOH，加入40mL去離子水，超聲使其均勻分散，形成氫氧化鈉透明溶液；

C）將步驟B所得的氫氧化鈉透明溶液，在磁力攪拌下逐滴加入到步驟A所得的混合溶液中；

D）將步驟C所得的溶液轉移至容量為100mL的石英的容器中，放置在微波功率為800W的反應器中，升溫至80℃～100℃，持續10min～20min，自然冷卻，收集產物；

E）將步驟D所得的產物離心分離，用去離子水和無水乙醇分別洗滌三次；

F）將步驟E所得離心產物在80℃空氣中干燥12h，即得到形貌均一的三氧化二鉍（Bi₂O₃）納米管。

上述步驟A中的Bi(NO₃)₃·5H₂O、Na₂SO₄和NaOH均為分析純。

本發明的方法制備的三氧化二鉍（Bi₂O₃）納米管，其結構由X-射線衍射儀確定，X-射線衍射圖中沒有其他物質的峰存在，該圖譜表明，由微波輔助法所制備的三氧化二鉍（Bi₂O₃）為純相三氧化二鉍（Bi₂O₃），其與標準三氧化二鉍（Bi₂O₃）卡片（41-1449）相吻合。

場發射掃描電鏡（SEM）測試表明，在室溫下，由微波輔助法制備的三氧化二鉍（Bi₂O₃）納米管長度約為20μm～40μm，管壁厚度約為300nm。