[發(fā)明專利]2-乙基咪唑的合成方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310046904.3
• 申請(qǐng)日: 2013-01-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103965110A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曾舟華;黃剛明;余雙強(qiáng);張利平;曾昆
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 曾舟華
• 主分類號(hào): C07D233/58
• 分類號(hào): C07D233/58
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

一、技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種合成2-乙基咪唑的方法，尤其是涉及一種以氨氣、丙醛、乙二醛為原料，合成2-乙基咪唑的方法。

二、背景技術(shù)

2-乙基咪唑的結(jié)構(gòu)式為：

2-乙基咪唑用于儀器，儀表，各種電器部件，化工機(jī)械，車輛，以及國(guó)防工業(yè)方面的粘接，包封，涂壓和層壓；用作環(huán)氧樹(shù)脂中溫固化劑。目前已經(jīng)報(bào)導(dǎo)的合成2-乙基咪唑的方法有：氨_(水)+丙醛_(水溶液)+乙二醛_(水溶液)→2-烷基咪唑；碳酸氫銨_(水溶液)+丙醛_(水溶液)+乙二醛_(水溶液)→2-乙基咪唑；硫酸銨_(水溶液)+丙醛_(水溶液)+乙二醛_(水溶液)→2-乙基咪唑。上述生產(chǎn)工藝都是液相反應(yīng)生產(chǎn)工藝，都存在反應(yīng)前要在原料中加約60％的水，反應(yīng)后又要除去水。一般采用蒸發(fā)除去加入和反應(yīng)生成的水，使水分蒸發(fā)量大，廢液、氣排放量大，水份蒸發(fā)能耗費(fèi)大。

三、發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有的合成2-乙基咪唑的方法中存在的缺點(diǎn)，提供一種原料易得、設(shè)備簡(jiǎn)單、工藝合理、節(jié)約能源、減少污染的合成2-乙基咪唑的合成方法。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：它由氨氣、丙醛、乙二醛為原料通過(guò)控溫控壓反應(yīng)而成，其合成路線如下：

NH_3(水溶液)+CH₃CH₂CHO_(純)+NH_3(氣)+CHOCHO_(水溶液)→2-乙基咪唑

若市場(chǎng)上氨水比氨氣便宜很多，運(yùn)輸也方便，應(yīng)在反應(yīng)前將部分氨水蒸成氨氣。因?yàn)榉磻?yīng)前蒸發(fā)氨氣比反應(yīng)后蒸發(fā)水分要容易得多，而且蒸發(fā)氨氣后產(chǎn)生的稀氨水，可輸送給周邊農(nóng)田作為肥料或返回制氨廠循環(huán)利用。其合成步驟為：

1)在氣-液相合成裝置的反應(yīng)釜中加入乙二醛水溶液；

2)在控溫、控壓下，緩慢依次通入氨水、純丙醛、氨氣；

3)加畢控溫回流反應(yīng)六小時(shí)；

4)反應(yīng)完畢減壓(4000Pa)下蒸去水分，冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾得產(chǎn)品。所述控壓采用如圖所示的冷液自動(dòng)循環(huán)式液封反應(yīng)裝置(本人已申請(qǐng)實(shí)用新型專利，專利申請(qǐng)?zhí)枮椋?01020698258.0)，其特征在于：在反應(yīng)釜上，增設(shè)壓力感應(yīng)器、電路控制系統(tǒng)、泵、吸收塔、冷凝管。當(dāng)氨氣和丙醛通入反應(yīng)釜的流量過(guò)大，反應(yīng)釜?dú)鈮撼^(guò)設(shè)定值時(shí)，泵開(kāi)始工作，抽取釜液(或與釜液組成相近的反應(yīng)液)，經(jīng)吸收塔填料層或先經(jīng)冷卻管外，再經(jīng)吸收塔填料層回流。在吸收塔內(nèi)，氨氣和丙醛氣體與噴淋的(冷)釜液滴接觸，吸收速度加快，氣壓迅速下降。當(dāng)氣壓降到設(shè)定值以下時(shí)，泵自動(dòng)停止工作。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下有益效果：由于采用氣-液相法，將現(xiàn)有工藝的氨水部分或全部改為氨氣，丙醛水溶液改為純丙醛，分離過(guò)程中水份蒸發(fā)量較現(xiàn)有工藝減少一半以上，生產(chǎn)2-乙基咪唑水、電、汽的消耗費(fèi)用較現(xiàn)有工藝可減少1000元/噸以上。還能減少?gòu)U水(氣)排放、提高產(chǎn)品收率。

四、附圖說(shuō)明

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。

圖1是本發(fā)明化學(xué)反應(yīng)設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中1為滴加料管，2為釜液循環(huán)泵，3為壓力感應(yīng)器，4為液封槽，5為加熱蒸汽閥，6為反應(yīng)釜，7為攪拌漿，8為出料閥，9為冷凝水閥，10為軸液封套管，11為連通閥，12為氣管，13為吸收塔，14為冷凝管，15為噴頭。

五、具體實(shí)施方式

下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。

實(shí)施例1

在冷液自動(dòng)循環(huán)式液封反應(yīng)裝置的反應(yīng)釜中加入41.84％的乙二醛69.3克(0.5mol)溶液，在15℃、攪拌下，將氣壓設(shè)定值調(diào)到微壓或微負(fù)壓，同時(shí)緩慢通入丙醛29克(0.5mol)，氨氣17克(1mol)；加料完畢，控溫50℃，回流反應(yīng)6小時(shí)；反應(yīng)完畢減壓(4000Pa)下蒸去水分，冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾得產(chǎn)品。

實(shí)施例2

在冷液自動(dòng)循環(huán)式液封反應(yīng)裝置的反應(yīng)釜中加入41.84％的乙二醛69.3克(0.5mol)，在15℃、攪拌下，將氣壓設(shè)定值調(diào)到微壓或微負(fù)壓，緩慢依次通入20.2％的氨水42.1克(0.5mol)溶液、純丙醛29克(0.5mol)和氨氣8.5克(0.5mol)；加料完畢，控溫50℃，回流反應(yīng)6小時(shí)；反應(yīng)完畢減壓(4000Pa)下蒸去水分，冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾得產(chǎn)品。

實(shí)施例3

在冷液自動(dòng)循環(huán)式液封反應(yīng)裝置的反應(yīng)釜中加41.84％的乙二醛69.3克(0.5mol)溶液，在15℃、攪拌下，將氣壓設(shè)定值調(diào)到微壓或微負(fù)壓，同時(shí)緩慢通入40％丙醛55克(0.5mol)，氨氣17克(1mol)；加料完畢，控溫50℃，回流反應(yīng)6小時(shí)；反應(yīng)完畢減壓(4000Pa)下蒸去水分，冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾得產(chǎn)品。