[發明專利]一種介孔碳-ZAO復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310046722.6
• 申請日: 2013-02-05
• 公開（公告）號: CN103073296A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 毛志平;王薇;劉影;張璇;蔣瑩瑩;余喜理;瞿潔磊;張琳萍;鐘毅;徐紅
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C04B35/52
• 分類號: C04B35/52;C04B35/453;C04B35/624
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達

技術領域

本發明屬于介孔材料的制備領域，特別涉及一種介孔碳-ZAO復合材料的制備方法。

背景技術

有序介孔材料是近年來興起的一類介孔材料，具有高比表面積、大孔徑等特性，這種特殊的性質使得介孔材料在催化、吸附、生物酶以及電極材料等方面有著極大的應用前景。與硬模板法相比，軟模板法在合成過程中，簡單易行，原料易得，而且也較容易實現有機-無機在介觀結構上的復合，使其產生協同作用，從而賦予材料易修飾，柔韌性高，熱穩定性和機械強度比較高等特性，擴大其應用領域。

介孔有機-無機復合材料由于具有獨特的物理、化學性質和獨特的納米空間效應，且短程（即原子水平）無序，長程（即介觀水平）有序的特點，因而在化學、光電子學、電磁學、材料學等諸多交叉領域有著巨大的應用前景。目前，諸多研究者制備了各種介孔碳/無機物復合材料，如趙東元課題組制備的介孔C-TiO₂，介孔C-SiO₂等復合材料[Ruili?Liu，Dongyuan?Zhao，Chem?Mater，2008，20，1140-1146；Ruili?Liu，Dongyuan?Zhao，J.AM.CHEM.SOC，2006，128，11652-11662]通過調節碳前驅體和氧化物前驅體的比例控制復合材料中碳和氧化物的相對含量,氧化物含量可以從0變化到100%。另外，T.Wang采用有機-無機三組分共組裝類似的方法直接制備了有序介孔C-Al₂O₃復合材料，C-TiO₂復合材料以及C-Al₂O₃-TiO₂復合材料，然后分別以上述三種復合材料為填料，三元乙丙橡膠為粘合劑，在鋁板上涂層，其紅外發射率在0.4左右。[Tao?Wang，Jianping?He，Microporous?and?Mesoporous?Materials，134(2010)58-64；Tao?Wang，Jianping?He，Journal?of?Solid?State?Chemistry，183(2010)2797-2804]；Jianhua?Zhou采用三組分共組裝直接合成了C-SiO₂-Fe納米復合材料，Fe對紅外線有多次反射作用，以上述材料為填料，三元乙丙橡膠測得紅外發射率為0.498[Jianhua?Zhou，Jianping?He，J.phys.Chem.C2010，114，7611-7617]；Liu等利用SBA-15為硬模板制備了有序介孔碳與氧化硅的復合材料,實驗發現該復合材料的微波吸收能力隨著介孔碳含量的增加而顯著增強[Jiacheng?Wang，Qian?Liu，Adv.Funct.Mater.，2008，18:2995]；這些材料均在紅外隱身材料方面具有廣泛的應用。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種介孔碳-ZAO復合材料的制備方法，該方法操作簡單，反應原料易得，成本低廉，在紅外隱身領域具有巨大的應用前景。

本發明的一種介孔碳-ZAO復合材料的制備方法，包括：

（1）將前軀體、穩定劑和溶劑混合，攪拌溶解，然后加入摻雜劑，25-100℃條件下，回流反應1-4h，冷卻，得ZAO溶膠，其中前軀體、穩定劑和溶劑的加入量比為0.01-0.02mol:0.01-0.02mol:10ml；摻雜劑的添加量按Al₂O₃:ZnO摩爾比為0.03-0.09進行換算；

（2）將模板劑和酸催化劑溶解在有機溶劑中，得到澄清溶液，然后在溶液中加入高分子前驅體和無機前驅體ZAO溶膠，模板劑、酸催化劑、高分子前驅體、無機前驅體的加入質量比為1-2g:1-4g:5g:0.5-4g，然后揮發溶劑，固化，惰性氣體條件下，350-400℃煅燒去除模板劑，得到介孔高分子-ZAO復合材料，然后惰性氣體條件下，400-900℃煅燒，使復合物有機部分碳化，無機部分晶化，即得高度有序的介孔碳-ZAO復合材料。

所述步驟（1）為溶膠-凝膠技術制備ZAO溶膠。

所述步驟（1）中前軀體為氯化鋅、醋酸鋅、硝酸鋅、硫酸鋅中的一種或幾種，穩定劑為單乙醇胺、檸檬酸銨、二乙醇胺中的一種或幾種。

所述步驟（1）中溶劑為乙醇、異丙醇、乙二醇甲醚、甲氧基乙醇中的一種或幾種。

本發明利用有機溶劑的揮發誘導非離子表面活性劑自組裝形成有序介觀結構。

所述步驟（1）中摻雜劑為硝酸鋁、硫酸鋁、氯化鋁中的一種或幾種。