[發明專利]一種放電等離子體燒結制備金剛石燒結體的方法

有效

• 申請號: 201310046584.1
• 申請日: 2013-02-06
• 公開（公告）號: CN103121673A
• 公開（公告）日: 2013-05-29
• 發明（設計）人: 王艷輝;臧建兵;周小琳
• 申請（專利權）人: 燕山大學
• 主分類號: C01B31/06
• 分類號: C01B31/06
• 代理公司: 石家莊一誠知識產權事務所 13116
• 代理人: 續京沙

技術領域

本發明涉及一種材料的制備方法，特別是金剛石的制備方法。

背景技術

金剛石分為天然金剛石和人造金剛石兩大類。天然金剛石是在自然條件下形成的有碳元素組成的礦物，人造金剛石用人工方法使非金剛石結構的石墨或氣相碳原子發生相變轉化而成的金剛石。通常金剛石是自然界中最堅硬的物質，莫氏硬度為10，維氏硬度高于98GPa，其研磨能力和耐磨性超過了所有的磨削材料，因此也就具有了許多重要的工業用途，如精細研磨材料、高硬切割工具、各類鉆頭、拉絲模，還被作為很多精密儀器的部件。

通常，制作金剛石聚晶采用的是高溫高壓條件下進行燒結。在非高壓燒結條件下，金剛石會轉化為石墨，使金剛石界面的結合力變為石墨層之間的范德華力，嚴重影響了復合材料的強度和磨削性能。高溫高壓環境可以有效的抑制金剛石的石墨化轉變。但是高溫高壓法缺點是燒結時間長，能耗高，生產成本高，而且受模具腔體尺寸限制，所燒結出的燒結體尺寸小。這就使高溫高壓條件下燒結出的金剛石聚晶燒結體在應用方面受到很多的限制。放電等離子體燒結（SPS）方法具有設備簡單，燒結工藝簡單，升溫速度快，加熱時間短，能耗低，模具腔體可以不受尺寸大小以及形狀限制等優點，解決了高溫高壓燒結存在的諸多問題。

但是，SPS方法是在常壓下的燒結，存在金剛石石墨化的問題。

發明內容

本發明的目的在于提出一種操作簡單、不會產生石墨殘留、燒結體致密度和硬度高的放電等離子體燒結制備金剛石燒結體的方法。本發明主要是在燒結過程中添加石墨吸收元素，并通過控制燒結的溫度、壓力和時間，使燒結體中不會有石墨殘留。

本發明的方法如下：

1、原料：

硅粉、鈦粉和金剛石微粉，硅粉和鈦粉總質量與金剛石的質量比為1~1.5:1，硅粉與鈦粉的質量比為0.9~3.5:1；上述金剛石為W10~W40（顆粒粒徑10~40微米）的顆粒，硅粉和鈦粉為小于200目的顆粒。??

2、球磨：

將上述原料放入鋼制球磨罐中，再放入直徑為18mm的剛玉磨球，球料與原料比為2:1，?密封后打開真空閥抽真空0.5小時，然后將球磨罐放入行星式球磨機，轉速為300r/min，倒向頻率30Hz，連續球磨30分鐘后，取下球磨罐，冷卻，取出混合物；

?3、燒結：

將上述混合物放入SPS燒結的模具中，在10-100Mpa、1100-1650℃，SPS燒結5-20min即可。

所添加的硅粉和鈦粉與石墨發生化學反應，吸收燒結過程中金剛石轉化的石墨，且反應速度高于金剛石石墨化的速度，使燒結體中最終不會有石墨殘留；所添加的硅粉和鈦粉至少有一種在燒結溫度下會發生熔化現象，以利于向燒結體孔隙中的滲透，獲得致密度較高的燒結體，并生成硬度相對高的SiC、TiC等。

本發明與現有技術相比具有如下優點：

1、操作簡單，設備簡易、燒結時間短、能耗低。

2、制備的金剛石燒結體晶粒細小、結構均勻。

2、明顯抑制住金剛石在SPS燒結中的石墨化現象，所制成的燒結體性能好，燒結體硬度可達5000-7000HV,與不加硅粉及鈦粉的燒結體相比，抗折強度從5-20MPa提高到200-440MPa，致密度從50%-70%提高到80%-98%。

具體實施方式

實施例1

取500目硅粉0.58g、500目鈦粉0.58g?、W30金剛石0.78g，放入鋼制球磨罐中，再放入直徑為18mm的剛玉磨球3.88g，密封后打開真空閥抽真空0.5小時，然后將球磨罐放入行星式球磨機，轉速為300r/min，倒向頻率30Hz，連續球磨30分鐘后，取下球磨罐，冷卻，取出混合物；將上述混合物放入SPS燒結的模具中，在50MPa，1650℃，SPS燒結10min。燒結體中無石墨存在，強度為440MPa。

實施例2

取1000目硅粉0.71g、1000目鈦粉0.79g、W10金剛石1g，放入鋼制球磨罐中，再放入直徑為18mm的剛玉磨球5g，密封后打開真空閥抽真空0.5小時，然后將球磨罐放入行星式球磨機，轉速為300r/min，倒向頻率30Hz，連續球磨30分鐘后，取下球磨罐，冷卻，取出混合物；將上述混合物放入SPS燒結的模具中，在10MPa，1350℃，SPS燒結5min。燒結體中無石墨存在，強度為275MPa。

實施例3

取400目硅粉0.78g、400目鈦粉0.22g、W40金剛石1g，放入鋼制球磨罐中，再放入直徑為18mm的剛玉磨球4g，密封后打開真空閥抽真空0.5小時，然后將球磨罐放入行星式球磨機，轉速為300r/min，倒向頻率30Hz，連續球磨30分鐘后，取下球磨罐，冷卻，取出混合物；將上述混合物放入SPS燒結的模具中，在100MPa，1100℃，SPS燒結20min。燒結體中無石墨存在，強度為200MPa。