[發明專利]一種合成可旦民堿的方法有效
| 申請號： | 201310046417.7 | 申請日： | 2013-02-06 |
| 公開（公告）號： | CN103965109A | 公開（公告）日： | 2014-08-06 |
| 發明（設計）人： | 劉翠梅;白燕平 | 申請（專利權）人： | 公安部禁毒情報技術中心 |
| 主分類號： | C07D217/20 | 分類號： | C07D217/20 |
| 代理公司： | 北京市中聞律師事務所 11388 | 代理人： | 蔣玉 |
| 地址： | 100193 北京市海淀區馬*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 合成 可旦民堿 方法 | ||
1.一種制備可旦民堿的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
1）將3,4-二甲氧基苯乙酸和4-羥基、3-甲氧基苯乙胺鹽酸鹽以及縮合劑加入到吡啶中，在室溫下攪拌3-6小時，得到反應產物；向所述反應產物中加入乙酸乙酯、氯化銨水溶液和NaCl水溶液以進行萃取得到有機相，將所述有機相用無水硫酸鈉干燥后，去除乙酸乙酯即得到中間體I；
2）將中間體I加入到甲苯中，然后加入三氯氧磷，得到反應液，將所述反應液加熱到85-110℃并攪拌2-3小時，去除甲苯和多余的三氯氧磷，加入冰水混合物，用碳酸鈉水溶液調pH值到8-9，得到反應產物；然后用乙酸乙酯對所述反應產物進行萃取，接著用無水硫酸鈉干燥，即得到中間體II；
3）將中間體II加入到甲醇中，用冰浴進行冷卻，加入硼氫化鈉，然后在室溫攪拌1-2小時，得到反應液；
4）接著將質量分數為37%的甲醛水溶液加入到步驟3）得到的反應液中，攪拌0.5-2小時以后，加入硼氫化鈉，繼續攪拌1-2小時以后，冷卻到室溫，用氯化銨水溶液將pH值調節至6-8，去除甲醇，得到反應產物；用乙酸乙酯進行萃取，用無水硫酸鈉進行干燥，得到可旦民堿。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟1）中，所述3,4-二甲氧基苯乙酸與所述4-羥基，3-甲氧基苯乙胺鹽酸鹽的摩爾比是1：（1-1.2）。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步驟1）中，所述3,4-二甲氧基苯乙酸與所述縮合劑的摩爾比是1：（1.2-1.5）。
4.根據權利要求1至3中任一項所述的方法，其特征在于，在步驟1）中，所述縮合劑選自HBTU、HATU和EDCI一種或幾種，優選為HBTU。
5.根據權利要求1至4中任一項所述的方法，其特征在于，在步驟2）中，所述中間體I與所述三氯氧磷的摩爾比是1：（5-10）。
6.根據權利要求1至5中任一項所述的方法，其特征在于，在步驟3）中，所述中間體II與所述硼氫化鈉的摩爾比是1：（1-1.2）。
7.根據權利要求1至6中任一項所述的方法，其特征在于，在步驟4）中，所述中間體II與所述甲醛水溶液的摩爾比是1：（3-5）。
8.根據權利要求1至7中任一項所述的方法，其特征在于，在步驟4）中，所述中間體II與所述硼氫化鈉的摩爾比是1：（2-3）。
9.根據權利要求1至8中任一項所述的方法制備的可旦民堿。
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