[發(fā)明專利]協(xié)日嘎四味有效部位及其制備方法、質(zhì)量檢測方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310045564.2
• 申請日: 2013-02-05
• 公開（公告）號: CN103110890A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董玉;馬強(qiáng)
• 申請（專利權(quán)）人: 董玉;馬強(qiáng)
• 主分類號: A61K36/9066
• 分類號: A61K36/9066;A61P29/00;A61P31/04;G01N21/31;G01N21/33;G01N30/02;G01N30/36;A23L1/29
• 代理公司: 北京太兆天元知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11108
• 代理人: 張韜

1.一種協(xié)日嘎四味有效部位，其特征在于有效部位中總萜類、總酚類、總生物堿類成分百分含量的總和為5～99％，百分含量以w/w計(jì)。

2.如權(quán)利要求1所述的協(xié)日嘎四味有效部位，其特征在于有效部位中總萜類、總酚類、總生物堿類成分百分含量的總和為50～99％，百分含量以w/w計(jì)。

3.如權(quán)利要求1或2所述的協(xié)日嘎四味有效部位的制備方法，其特征在于該方法為以下任意一種方法，或這些方法的任意組合：

溶劑萃取法：取協(xié)日嘎四味復(fù)方藥材飲片0.5-1.5重量份，50%-95%乙醇回流提取2-3次，溶劑用量為5～15體積份，每次提取1-2小時(shí)，減壓回收溶劑，得提取物，先將提取物混懸于水中，使藥材與分散后溶液體積比為1：3—1：10，以w/v計(jì)；然后用低極性的溶劑，溶劑用量為1-3倍提取物的水溶液，萃取2-4次，得到脂溶性成分；再用中等極性的溶劑，溶劑用量為1-3倍提取物的水溶液，經(jīng)2-5次萃取其中的成分；與之前萃取得到的脂溶性成分混合得到協(xié)日嘎四味有效部位；

大孔吸附樹脂法：取協(xié)日嘎四味復(fù)方藥材飲片0.5-1.5重量份，50%-95%乙醇回流提取2-3次，溶劑用量為5～15體積份，每次提取1-2小時(shí)，減壓回收溶劑，得提取物，先將提取物混懸于水中，使得藥材量與分散后溶液體積比為1:10-1:2.5，以w/v計(jì)；通過相當(dāng)生藥量的6-10體積倍的大孔吸附樹脂，吸附流速2BV/h，樹脂柱徑高比為1:4～1:13，以1-5倍樹脂體積的水洗脫進(jìn)行除雜，除雜流速為2～6BV/h；以5-12倍樹脂體積的50％-70%乙醇洗脫，洗脫流速為1～3BV/h，收集50％-70%乙醇洗脫液，回收溶劑，減壓干燥，再以5-12倍樹脂體積的71％-90%乙醇洗脫，洗脫流速為4～9BV/h，收集71％-90%乙醇洗脫液，回收溶劑，減壓干燥，將50％-70%乙醇洗脫物與71％-90%乙醇洗脫物混合即為協(xié)日嘎四味有效部位；

超臨界C0₂流體萃取法：取協(xié)日嘎四味復(fù)方藥材飲片0.5-1.5重量份，加30-90％甲醇，超臨界流體萃取2-3次，每次提取1-3小時(shí)，溶劑用量為8L，將所得的提取物混懸于水中，然后用低極性的乙酸乙酯，萃取其中的成分，得協(xié)日嘎四味有效部位；

液-液逆流萃取法：取協(xié)日嘎四味復(fù)方藥材飲片0.5-1.5重量份，50％-80%乙醇回流提取2-4次，溶劑用量為5-15體積份，每次提取1-3小時(shí)，減壓回收溶劑，得提取物；先將提取物混懸于水中，然后用低極性溶劑萃取得到脂溶性成分，然后用中等極性的溶劑萃取獲得其中的萜類、酚類、生物堿類成分，將脂溶性成分與萜類、酚類、生物堿類成分混合得協(xié)日嘎四味提取物；

其中協(xié)日嘎四味復(fù)方藥材飲片的原料藥組成為：

姜黃100-200重量份、黃柏50-130重量份、梔子60-180重量份、蒺藜100-200重量份，所述蒺藜為蒺藜科植物蒺藜TribulusterrestrisL.的干燥成熟果實(shí)經(jīng)微炒制得。

4.如權(quán)利要求3所述的協(xié)日嘎四味有效部位的制備方法，其特征在于溶劑萃取法所用低極性的溶劑為石油醚、乙醚、己烷、汽油中的任意一種溶劑或任意幾種溶劑的混合物；所述中等極性的溶劑為氯仿、乙酸乙酯、丙酮、正丁醇中的任意一種溶劑或任意幾種溶劑的混合物。

5.如權(quán)利要求3所述的協(xié)日嘎四味有效部位的制備方法，其特征在于大孔吸附樹脂法中所用的大孔樹脂是非極性、弱極性、中等極性、弱堿性或弱酸性任意一種類型。

6.如權(quán)利要求5所述的協(xié)日嘎四味有效部位的制備方法，其特征在于大孔吸附樹脂法中所用的大孔樹脂是弱極性或中等極性的樹脂。

7.如權(quán)利要求3所述的協(xié)日嘎四味有效部位的制備方法，其特征在于大孔吸附樹脂法所得50％-70%乙醇洗脫物與71％-90%乙醇洗脫物,液-液逆流萃取法所得脂溶性成分與萜類、酚類、生物堿類成分，其混合方式為直接混合；或者是用β-環(huán)糊精包合或用磷酸氫鈣吸收后再混合，具體為：將71％-90%乙醇洗脫物用β-環(huán)糊精包合或用磷酸氫鈣吸收后再與50％-70%乙醇洗脫物混合，β-環(huán)糊精與71％-90%乙醇洗脫物量為4:1～6：1，包合溫度為65～75℃，包合時(shí)間為1.5-3小時(shí)；或?qū)⒅苄猿煞钟忙?環(huán)糊精包合或用磷酸氫鈣吸收后再與萜類、酚類、生物堿類成分混合，β-環(huán)糊精與脂溶性成分量為4:1～6：1，包合溫度為65～75℃，包合時(shí)間為1.5-3小時(shí)。