[發明專利]含鋰硅溶膠摻雜PVDF復合凝膠聚合物電解質薄膜及制備方法

有效

• 申請號: 201310045465.4
• 申請日: 2013-02-04
• 公開（公告）號: CN103094612A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 李為立;邢玉金;楊剛
• 申請（專利權）人: 江蘇科技大學
• 主分類號: H01M10/0565
• 分類號: H01M10/0565;C08J5/18
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種含鋰硅溶膠摻雜PVDF的復合凝膠聚合物電解質薄膜，其特征在于，薄膜的厚度為30～50μm，按質量百分比由組分：含鋰硅溶膠為1～10%，分子量為5×10⁵聚偏氟乙烯為30～48%，1M六氟合磷酸鋰碳酸酯電解質為50～61%制備而成。

2.根據權利要求1所述的含鋰硅溶膠摻雜PVDF的復合凝膠聚合物電解質薄膜，其特征在于，所述1M六氟合磷酸鋰碳酸酯電解質為由六氟合磷酸鋰摻入碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和乙烯碳酸酯所組成的混合溶液，其質量比為：碳酸二甲酯:碳酸甲乙酯:乙烯碳酸酯=1:1:1。

3.一種如權利要求1所述的含鋰硅溶膠摻雜PVDF復合凝膠聚合物電解質薄膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1、制備含鋰硅溶膠：將TEOS與KH560按照摩爾比3:1～1:2的比例混合，以鹽酸為催化劑，調節pH值為2～4，升溫至65~75℃，反應5～8小時，形成改性硅溶膠；在65~75℃溫度下將KH560兩倍摩爾量的LiOH逐步加入到反應體系中，再反應1～2小時，得到含鋰硅溶膠；

步驟2、制備含鋰硅溶膠摻雜PVDF復合多孔膜：將分子量M_n=5×10⁵PVDF粉末加入溶解于N，N-二甲基甲酰胺（DMF）溶液中，室溫下攪拌12～24小時后，加入步驟1得到的含鋰硅溶膠再攪拌6～12小時，以至完全溶解，混合物溶液濃度為0.15g/ml，聚合物溶液靜置脫氣泡后，用刮刀平整涂刮于玻璃板上，其厚度控制在30～50μm，然后以甲醇為沉淀劑，采用浸沒沉淀法制備得到含鋰硅溶膠摻雜PVDF的復合多孔膜；

步驟3、制備含鋰硅溶膠摻雜PVDF的復合凝膠聚合物電解質薄膜：將步驟2制備得到的含鋰硅溶膠摻雜PVDF復合多孔膜在80℃～100℃的溫度下抽真空干燥8～12小時，再在手套箱中浸泡液體電解質0.5～1小時，得到膜厚度為30～50μm的含鋰硅溶膠摻雜PVDF復合凝膠聚合物電解質薄膜。