[發(fā)明專利]一種超高溫度下使用的復(fù)合型坩堝的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310045352.4
• 申請日: 2013-02-05
• 公開（公告）號: CN103060744A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 齊海濤
• 申請（專利權(quán)）人: 中國電子科技集團公司第四十六研究所
• 主分類號: C23C8/64
• 分類號: C23C8/64
• 代理公司: 天津中環(huán)專利商標代理有限公司 12105
• 代理人: 王鳳英

1.一種超高溫度下使用的復(fù)合型坩堝的制備方法，其特征是，該方法依照以下步驟進行：

（A）.鉭坩堝預(yù)處理：將鉭坩堝浸泡在硫酸溶液中，視鉭坩堝表面潔凈程度，在硫酸溶液煮沸狀態(tài)下浸泡30～120分鐘，冷卻后沖洗、吹干；

（B）.坩堝組件組裝：將鉭坩堝放置在石墨坩堝內(nèi)，鉭坩堝內(nèi)再放置石墨杯，石墨坩堝、鉭坩堝、石墨杯三者間隙填充碳基材料，石墨坩堝外圍包裹保溫套，保溫套上預(yù)留上下兩個紅外高溫計視孔；

（C）.裝爐碳化：將組裝好的坩堝組件移入感應(yīng)加熱爐，抽真空、充氬氣、升溫，監(jiān)測石墨坩堝上部和底部溫度，控制石墨坩堝上部溫度在2100～2250℃之間，控制爐內(nèi)壓力在20～200mbar之間，恒溫時間在10～50小時之間，然后降溫至室溫；

（D）.去除碳基材料：降溫后，從爐內(nèi)取出碳化后的坩堝組件，將石墨杯取出，去除碳基材料后，再將石墨坩堝、鉭坩堝和保溫套重新組裝；?

（E）.退火熱處理：將重新組裝的坩堝組件移入感應(yīng)加熱爐，抽真空、充氬氣、升溫，監(jiān)測石墨坩堝上部和底部溫度，控制石墨坩堝上部溫度在2000～2200℃之間，壓力在20～500mbar之間，恒溫時間在5～30小時之間，然后降溫至室溫；

（F）.清洗干燥：降溫后，從爐中取出熱處理后的坩堝組件，將鉭坩堝取出進行清洗并吹干，即制備出碳化鉭－鉭－碳化坦三層復(fù)合型結(jié)構(gòu)的坩堝。

2.如權(quán)利要求1所述的一種超高溫度下使用的復(fù)合型坩堝的制備方法，其特征是，在所述的（C）步驟和（E）步驟中，石墨坩堝上部和底部溫差不超過50℃。

3.如權(quán)利要求1所述的一種超高溫度下使用的復(fù)合型坩堝的制備方法，其特征是，在所述的（C）步驟和（E）步驟中，升溫和降溫的速率控制在2～8℃/min范圍內(nèi)。

4.如權(quán)利要求1所述的一種超高溫度下使用的復(fù)合型坩堝的制備方法，其特征是，所述的保溫套采用保溫石墨硬氈和石墨軟氈加工制成。

5.如權(quán)利要求1所述的一種超高溫度下使用的復(fù)合型坩堝的制備方法，其特征是，所述的碳基材料為碳粉或碳顆粒，粒度在0.5μm～0.2mm范圍內(nèi)，純度在99.95％以上。