[發明專利]一種從牡丹籽粕中提取芍藥苷的方法

有效

• 申請號: 201310044907.3
• 申請日: 2013-02-05
• 公開（公告）號: CN103087128A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 崔同;余洪智;秦愛霞;毛文岳;吳震生;朱宗磊
• 申請（專利權）人: 菏澤堯舜牡丹生物科技有限公司
• 主分類號: C07H17/04
• 分類號: C07H17/04;C07H1/08
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 徐槐

技術領域

本發明涉及植物提取的領域，具體涉及一種提取芍藥苷的新的植物來源和方法。

背景技術??????????????????????????

芍藥苷為吸濕性無定形白色粉末，在酸性條件下芍藥苷穩定，受熱易分解。芍藥苷具有顯著的鎮痛、鎮靜、抗驚厥作用。對心腦血管系統具有擴張冠狀動脈，增加冠脈流量，對抗急性心肌缺血，降低血壓作用。芍藥苷還具有通過抗血小板聚集而實現抗血栓形成的作用。國內外研究證明芍藥苷具有降低高血脂、高膽固醇、高血糖作用；逆轉低血壓作用；具有舒張平滑肌細胞的解痙作用；抗炎、抗潰瘍和抗過敏作用；對于應激潰瘍有預防作用；對某些致病性細菌和真菌有抑制作用。此外還具有抗腫瘤作用、對肝臟的保護作用、防治老年性癡呆及利尿的作用。

芍藥苷的提取方法很多，例如一種是取赤芍藥材粉碎，乙醇一水溶液熱回流提取，再上大孔吸附樹脂柱，乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，濃縮后上聚酰胺柱，水洗脫，濃縮洗脫液，干燥后得白色粉末。一種是從白芍中提取芍藥苷，將白勺粉碎，用醇或酮提取，大孔樹脂吸附，甲醇洗脫，氧化鋁柱除雜，萃取后，減壓干燥即可得到產品。

但是以牡丹籽為原料，從牡丹籽粕中提取芍藥苷的報道，卻鮮見。成熟牡丹的籽產量為300kg-～500kg/年，2011年衛生部批準牡丹籽油作為新資源食品后，牡丹籽油及其深加工產業化，使牡丹籽變廢為寶，從單純的留夠種子育苗，其他的都丟棄不管到各種經營商高價搶購，提高了當地農民的經濟收入。

發明內容

本發明提供了一種從牡丹籽粕中提取芍藥苷的方法，通過該方法提取的芍藥苷，不僅純度高，而且易于工業化生產。為牡丹產業的深加工提供更廣的應用。

為實現上述目的，本發明提供一種從牡丹籽粕中提取芍藥苷的方法，它包括以下步驟：

一種從牡丹籽粕中提取芍藥苷的方法，該方法包含下述步驟：

（1）粉碎：將原料牡丹籽粕粉碎至200目，得牡丹籽粕粉，原料牡丹籽粕為牡丹種仁榨油之后的固體餅粕；

（2）酶解：將步驟（1）中的牡丹籽粕粉以料液比1:10～20的比例加入水，在35～55℃的條件下，調pH4～6，加入纖維素酶和果膠酶，所加的纖維素酶占物料重的0.1～0.2%，其酶活≥8萬U/g，?果膠酶0.1～0.2%，其酶活≥10萬U/g，?酶解1～3?h，在95℃下滅酶，得酶解液；

（3）乙醇提取：取步驟（2）中的酶解漿液，加入乙醇溶液，使酶解液和乙醇溶液中的乙醇體積分數為25～80%，進行超聲波提取，提取溫度為10～60℃，提取時間為10～60?min；超聲頻率為20～30?kHz，抽濾，在殘渣中加入乙醇溶液，繼續提取，其提取條件同前一次超聲波提取；待兩次超聲波提取之后，再微波提取10～30min，微波提取的條件是:溫度?20～50℃,微波功率2MHz～5MHz，得提取液，合并兩次的提取液；并減壓濃縮至無醇，得濃縮液；

（4）將步驟（3）中的濃縮液上大孔樹脂吸附柱，先用水沖洗，再用體積分數為40%～95%的乙醇解析液洗脫，收集洗脫液，再過氧化鋁柱，鈦棒過濾，膜超濾、納濾，減壓濃縮至無醇，干燥得芍藥苷提取物，上述的干燥方式為真空冷凍干燥、噴霧干燥或真空烘干中的任一種；膜超濾、納濾的條件如下：進液壓力為0.1～0.5Mpa；料液流速為20～30ml/s；料液溫度為20～35℃；當料液原液被超濾至少量時，再加純化水稀釋，重復超濾多次；料液的pH值控制在6～7；反沖洗周期為每批，反沖洗時間為1小時，超濾膜的截留分子量采用10000～100000Da，納濾膜的截留分子量采用200～5000Da。

優選的，超聲提取條件是，提取溫度為30℃，提取時間為30min，頻率為25kHz。

優選的，微波提取的條件是:溫度?25℃,微波頻率2.5MHz；步驟（4）中的大孔樹脂為HPD200A，HPD100，?D-101，D-101A，AB-8。

上述的解析液乙醇的體積分數為50%～70%，更優選的，解析液乙醇的體積分數為50%。

膜結構采用中空纖維超濾膜、卷式或管式超濾膜，采用錯流過濾或采用死端過濾；超濾膜材料為纖維素及其衍生物、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚砜、聚丙烯腈、聚酰胺、聚砜酰胺、磺化聚砜、交鏈的聚乙烯醇、改性丙烯酸聚合物中的任一種。