[發明專利]一種用于織物后整理的含磷、氮、硅阻燃劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201310044814.0
• 申請日: 2013-02-04
• 公開（公告）號: CN103161074A
• 公開（公告）日: 2013-06-19
• 發明（設計）人: 劉維錦;曾嘉瑩;楊梅
• 申請（專利權）人: 華南理工大學;廣州紡織服裝研究院有限公司
• 主分類號: D06M15/667
• 分類號: D06M15/667;D06M13/50;D06M13/432;D06M11/60;D06M13/368;D06M15/53;D06M101/06;D06M101/32
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 蔡茂略

1.一種用于織物后整理的含磷、氮、硅阻燃劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）含磷含硅化合物的合成：在容器中通惰性的氣體3-10分鐘，在室溫下，以質量份數計，加入100-400份溶劑，100份Ⅰ型活性磷化物和30-500份含環氧基的硅烷偶聯劑，連續機械攪拌，反應1-7小時，減壓蒸餾除去溶劑和低沸物，即得含磷含硅化合物；所述的含環氧基的硅烷偶聯劑為3-縮水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(3,4-環氧環己烷基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-環氧環己烷基)乙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-環氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、環氧基籠形倍半硅氧烷中的一種或多種；所述的Ⅰ型活性磷化物為磷酸、亞磷酸、次磷酸中的一種或多種；所述溶劑為水、乙醇、異丙醇、甲醇中的一種或多種；

（2）含磷、氮、硅阻燃劑的制備：在容器中加入100份所述含磷含硅化合物和10-30份含氮化合物，連續機械攪拌3-5分鐘，得到含磷、氮、硅阻燃劑；所述含氮化合物為尿素、氨水、三乙醇胺、二乙醇胺、雙氰胺中的一種或多種。

2.根據權利要求1所述的用于織物后整理的含磷、氮、硅阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述惰性的氣體為氮氣；或者是所述的惰性的氣體為氦氣、氖氣和氬氣中的一種。

3.根據權利要求1所述的用于織物后整理的含磷、氮、硅阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述含環氧基的硅烷偶聯劑為100-200份。

4.一種用于織物后整理的含磷、氮、硅阻燃劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）含磷含硅化合物的合成：在容器中通惰性氣體3-10分鐘，在130-180℃下，以質量份數計，加入5-10份溶劑，100份Ⅱ型活性磷化物與30-500份含環氧基的硅烷偶聯劑，攪拌均勻，反應1-7小時，減壓蒸餾除去溶劑和低沸物，即得含磷含硅化合物；所述溶劑為水、乙醇、異丙醇、甲醇中的一種或多種；所述的Ⅱ型活性磷化物為9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物、亞磷酸二甲酯、亞磷酸二乙酯、亞磷酸二丁酯中的一種或多種；所述的含環氧基的硅烷偶聯劑為3-縮水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(3,4-環氧環己烷基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-環氧環己烷基)乙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-環氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、環氧基籠形倍半硅氧烷中的一種或多種；

（2）含磷、氮、硅阻燃劑的制備：在容器中加入100份所述含磷含硅化合物、10-30份含氮化合物和5-20份乳化劑，連續機械攪拌3-5分鐘，得到含磷、氮、硅阻燃劑；含氮化合物為尿素、氨水、三乙醇胺、二乙醇胺、雙氰胺中的一種或多種；所述乳化劑為異構十醇聚氧乙烯醚、異構十三醇聚氧乙烯醚、異構醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、直鏈脂肪醇聚氧乙烯醚中的一種或多種。

5.根據權利要求4所述的用于織物后整理的含磷、氮、硅阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述惰性的氣體為氮氣；或者是所述的惰性的氣體為氬氣、氦氣和氖氣中的一種。

6.根據權利要求1所述的用于織物后整理的含磷、氮、硅阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述含環氧基的硅烷偶聯劑為100-200份。

7.一種用于織物后整理的含磷、氮、硅阻燃劑，其特征在于：其由權利要求1-6任一項所述方法制備。