[發明專利]一種聚磷酸和甲酸鈉反應聯產高濃、高純甲酸和磷酸二氫鈉的方法有效
| 申請號: | 201310044745.3 | 申請日: | 2013-02-04 |
| 公開(公告)號: | CN103130636A | 公開(公告)日: | 2013-06-05 |
| 發明(設計)人: | 張宜輝 | 申請(專利權)人: | 貴州省惠水川東化工有限公司 |
| 主分類號: | C07C53/02 | 分類號: | C07C53/02;C07C51/02;C01B25/30 |
| 代理公司: | 云南派特律師事務所 53110 | 代理人: | 張怡 |
| 地址: | 550600 貴州省黔南布依*** | 國省代碼: | 貴州;52 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 磷酸 甲酸 反應 聯產 高純 二氫鈉 方法 | ||
1.一種聚磷酸和甲酸鈉反應聯產高濃、高純甲酸和磷酸二氫鈉的方法,其特征在于:所述方法包括以下工藝步驟:
a、甲酸鈉合成液的制備:黃磷尾氣經水洗、堿洗、脫硫、加壓后與氫氧化鈉溶液在合成管內進行逆流反應,反應液溢流至蒸發釜,最后流入儲罐待用;
b、甲酸鈉合成液的干燥處理:儲罐內的甲酸鈉合成液經過濾、除去雜質后進入三效蒸發器加熱蒸發,蒸發液再進入連續結晶器,結晶液經離心機離心得到甲酸鈉固體,離心后的甲酸鈉固體經耙式干燥釜干燥后制得成品甲酸鈉;
c、制備甲酸及磷酸二氫鈉:將聚磷酸加入酸化釜攪拌待用,然后加入甲酸鈉在負壓下混合反應,反應后的物料進入蒸餾釜,通過蒸餾加熱使甲酸氣化,蒸餾過后的甲酸氣體經除塵、凈化、洗滌、精餾、脫水、冷凝、冷凍,制得高濃、高純甲酸成品。
2.根據權利要求1所述的一種聚磷酸和甲酸鈉反應聯產高濃、高純甲酸和磷酸二氫鈉的方法,其特征在于:所述步驟a中黃磷尾氣經水洗、堿洗、脫硫、加壓至2.0~3.0MPa。
3.根據權利要求1所述的一種聚磷酸和甲酸鈉反應聯產高濃、高純甲酸和磷酸二氫鈉的方法,其特征在于:所述步驟a中氫氧化鈉溶液為預熱至110~150℃的20%氫氧化鈉溶液。
4.根據權利要求1所述的一種聚磷酸和甲酸鈉反應聯產高濃、高純甲酸和磷酸二氫鈉的方法,其特征在于:所述步驟a中逆流反應的反應壓力為2.0~3.0MPa,反應溫度110~150℃,反應時間5~20分鐘。
5.根據權利要求1所述的一種聚磷酸和甲酸鈉反應聯產高濃、高純甲酸和磷酸二氫鈉的方法,其特征在于:所述步驟b中蒸發時的壓力≤0.8MPa,時間20~30分鐘。
6.根據權利要求1所述的一種聚磷酸和甲酸鈉反應聯產高濃、高純甲酸和磷酸二氫鈉的方法,其特征在于:所述步驟c中聚磷酸與甲酸鈉在酸化釜內混合反應時壓力≤-2.0MPa,反應時間5~10分鐘。
7.根據權利要求1所述的一種聚磷酸和甲酸鈉反應聯產高濃、高純甲酸和磷酸二氫鈉的方法,其特征在于:所述步驟c中蒸餾釜夾層通入0.3~0.6MPa的蒸汽加熱,反應壓力≤-2.0MPa,反應時間5~60分鐘。
8.根據權利要求1所述的一種聚磷酸和甲酸鈉反應聯產高濃、高純甲酸和磷酸二氫鈉的方法,其特征在于:所述步驟c中冷凝工序將甲酸氣體溫度冷卻至50℃。
9.根據權利要求1所述的一種聚磷酸和甲酸鈉反應聯產高濃、高純甲酸和磷酸二氫鈉的方法,其特征在于:所述步驟c中冷凍工序將甲酸氣體瞬間降至25~30℃。
10.根據權利要求1所述的一種聚磷酸和甲酸鈉反應聯產高濃、高純甲酸和磷酸二氫鈉的方法,其特征在于:所述步驟c中經蒸餾干燥工序可得到副產物:脫出甲酸的固體磷酸二氫鈉,將其加熱配置成溶液,調整PH值,按常規方法生產三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉產品。
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