[發(fā)明專利]一種去除多晶硅中的磷的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310044719.0
• 申請日: 2013-02-04
• 公開（公告）號: CN103072995A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳曉萍;龔炳生;李偉生
• 申請（專利權(quán)）人: 福建興朝陽硅材料股份有限公司
• 主分類號: C01B33/037
• 分類號: C01B33/037
• 代理公司: 北京元中知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11223
• 代理人: 王彩霞

1.一種去除多晶硅中的磷的方法，包括如下步驟：

（1）金屬硅與造渣劑以質(zhì)量比為100:1～100:10在石墨坩堝中混合，其中，造渣劑為NaCl-KCl-LiCl-AlCl₃，

（2）加熱步驟（1）的混合物，至金屬硅完全熔化成硅液，保持硅液溫度在1550～1800℃；

（3）對石墨坩堝內(nèi)抽真空，至壓強在1～10Pa，同時，往硅液中通入氬氣，速率為10～15L/min；

（4）靜置1～2h后，保持硅液溫度在1450～1550℃，石墨坩堝以0.10～0.15mm/min的速率下降，離開加熱區(qū)，進行定向凝固，冷卻后取出硅錠，切除上層雜質(zhì)富集區(qū)，得到提純后多晶硅。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述造渣劑中NaCl占20～30%，KCl占20～30%，LiCl占20～30%，余為AlCl₃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，金屬硅與造渣劑的質(zhì)量比100:5～100:10。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的步驟（2）的加熱采用感應(yīng)加熱，使熔融硅液的溫度保持在1550～1800°C。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，感應(yīng)加熱的時候，采用中頻熔融原料硅，中頻爐功率控制在100～200KW。

6.一種用于權(quán)利要求1～5任一項所述的去除多晶硅中的磷的裝置，包括：真空室（9）、升降主軸（5）、石墨坩堝（3）、感應(yīng)線圈（1）、石墨管（6）、真空泵（7）、以及隔熱板（2），其中，隔熱板（2）圍繞石墨坩堝（3）外周設(shè)置，感應(yīng)線圈（1）纏繞在隔熱板（2）外，升降主軸（5）設(shè)在石墨坩堝（3）的下面，控制石墨坩堝（3）下降速率，石墨管（6）插入到硅液中。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的裝置，其特征在于，還包括報警托盤（4）以及報警器（8）。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的裝置，其特征在于，報警托盤（4）設(shè)置在升降主軸（5）與石墨坩堝（3）之間，報警托盤（4）與石墨坩堝（3）的底部相接，報警托盤（4）與報警器（8）相連。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的裝置，其特征在于，所述的報警托盤（4）的口徑與石墨坩堝（3）底部的直徑相同。