[發明專利]一種利用廢棉絨制備纖維素納米粒子的方法

有效

• 申請號: 201310044660.5
• 申請日: 2013-02-04
• 公開（公告）號: CN103074794A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 張楠
• 申請（專利權）人: 上海同化新材料科技有限公司
• 主分類號: D21C5/00
• 分類號: D21C5/00
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 史霞

技術領域

本發明涉及納米級纖維素的制備工藝，尤其涉及一種利用廢棉絨制備纖維素納米粒子的方法。

背景技術

除了信息技術和生物技術，納米技術被認為是我們這個時代一項重要的技術發展。通常情況下，納米技術關心的是尺寸在幾百納米及以下的物質的結構、性能和影響。它的應用在我們的日常生活中越來越廣泛，涉及到例如能源技術、環境技術、信息技術以及制藥醫療領域。

纖維素是地球上最為常見的生物高分子，是全球最重要的循環再生原材料。作為植物支架中主要的組成，纖維素具有優異的分子特性。纖維素中存在有序的區域(結晶區)，這些區域具有納米粒子的典型尺寸(寬3-10nm，長100m)，并且通過非結晶大分子和次價鍵(氫鍵)彼此相連。

現有技術通常只能獲得一維良好穩定的納米纖維素，即得到的產物只是在橫截面方向具有納米級的尺寸，但是纖維長度都在200nm以上。

發明內容

針對上述技術問題，本發明提供了一種利用廢棉絨制備纖維素納米粒子的方法，該方法制備的纖維納米粒子的粒徑在70～100nm。

本發明提供的技術方案為：

一種利用廢棉絨制備纖維素納米粒子的方法，包括以下步驟：

步驟一、對廢棉絨進行預處理；

步驟二、采用硫酸對所述步驟一的預處理產物進行水解處理，硫酸用量與處理產物的質量比例為：1∶6～15，水解時間為1～2h，水解溫度為30～60℃，硫酸濃度為45～70％；

步驟三、利用所述步驟二的水解產物制備纖維素分散液，所述纖維素分散液的質量濃度為0.1～10％；

步驟四、對所述纖維素分散液進行超聲處理和攪拌處理，開且超聲處理和攪拌處理同時進行，攪拌轉速為800～1000rpm，超聲功率在1000～1500w，處理時間為30～60min，得到纖維素膠體溶液，其中，纖維素膠體的粒徑為70～100nm；

步驟五、對所述步驟四得到的纖維素膠體溶液進行冷凍干燥，得到纖維素納米粒子，所述纖維素納米粒子的粒徑為70～100nm。

優選的是，所述的利用廢棉絨制備纖維素納米粒子的方法中，所述步驟一中，所述廢棉絨中所含的纖維素的聚合度為6000～6500。

優選的是，所述的利用廢棉絨制備纖維素納米粒子的方法中，所述步驟六中，所述纖維素納米粒子的聚合度為20～100。

優選的是，所述的利用廢棉絨制備纖維素納米粒子的方法中，所述步驟一中，對廢棉絨進行預處理，包括：步驟(1)去除廢棉絨中的雜質，步驟(2)采用有機溶劑對步驟(1)的產物進行抽提脫蠟，步驟(3)將步驟(2)的產物干燥。

優選的是，所述的利用廢棉絨制備纖維素納米粒子的方法中，所述步驟一還包括：步驟(4)采用球磨機對所述步驟(3)的產物進行球磨處理，球磨機功率為11kw，轉速為88rpm，球磨時間為16h。

優選的是，所述的利用廢棉絨制備纖維素納米粒子的方法中，所述步驟(2)中，有機溶劑為甲苯和乙醇的混合液，且甲苯與乙醇的體積比為1∶1，且抽提脫蠟處理在70℃下進行。

優選的是，所述的利用廢棉絨制備纖維素納米粒子的方法中，所述步驟四中，用超純水洗滌所述步驟三的水解產物，直至水解產物的pH值達到7，再配制水解產物的水溶液，水解產物的水溶液為所述纖維素分散液。

優選的是，所述的利用廢棉絨制備纖維素納米粒子的方法中，所述步驟六中，所述纖維素納米粒子的粒徑由動態激光散射測得。

本發明制備的纖維納米粒子的粒徑在70～100nm；并且，本發明不需要乳化劑，而是利用剪切或者超聲分散得到，即采用較為直接的方式得到，方法簡單；纖維素納米粒子具有20～100的聚合度；以廢棉絨為原料，提高資源的利用效率。

具體實施方式

下面對本發明做進一步的詳細說明，以令本領域技術人員參照說明書文字能夠據以實施。

本發明提供一種利用廢棉絨制備纖維素納米粒子的方法，包括以下步驟：

步驟一、對廢棉絨進行預處理；

步驟二、采用硫酸對所述步驟一的預處理產物進行水解處理，硫酸用量與處理產物的質量比例為：1∶6～15，水解時間為1～2h，水解溫度為30～60℃，硫酸濃度為45～70％；

步驟三、利用所述步驟二的水解產物制備纖維素分散液，所述纖維素分散液的質量濃度為0.1～10％；