[發明專利]具有夾心結構石墨烯/金屬納米粒子復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310044628.7
• 申請日: 2013-02-05
• 公開（公告）號: CN103157809A
• 公開（公告）日: 2013-06-19
• 發明（設計）人: 楊文彬;唐小紅;劉歡銳;謝長瓊;夏安
• 申請（專利權）人: 西南科技大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/02;C23C18/16;C01B31/04;B82Y40/00
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1.一種具有夾心結構的石墨烯/金屬納米粒子復合材料的制備方法，其特征在于，該制備方法采用天然鱗片狀石墨為原料，通過氧化處理制備得到氧化石墨，并通過預處理后再將其溶于蒸餾水中通過超聲分散形成預處理后的氧化石墨烯水溶液；氧化石墨烯水溶液與各種金屬鹽配制而成的化學鍍溶液超聲分散均勻，通過同時還原法制備出一種具有夾心結構的石墨烯/金屬納米粒子復合材料；通過加入不同的金屬鹽，制備出單一金屬或合金納米粒子與石墨烯形成的具有夾心結構的納米復合材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，該制備方法包括以下步驟：

A.由天然鱗片狀石墨通過強氧化作用制備氧化石墨粉末；

B.對氧化石墨的表面進行粗化、敏化和活化的預處理；

C.將預處理過的氧化石墨溶解在水中通過超聲分散成為氧化石墨烯分散液；

D.化學鍍溶液的配制，通過調整加入不同的金屬鹽，得到制備單一金屬或合金納米粒子的化學鍍溶液；

E.將氧化石墨烯水溶液與化學鍍溶液混合并超聲分散均勻，在一定的條件下，混合溶液體系中金屬離子和氧化石墨烯被同時還原，制備出一種具有夾心結構的石墨烯/金屬納米粒子復合材料。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，氧化石墨的制備方法為：

將1g天然鱗片石墨、46mL98％濃硫酸、4mL磷酸混合置于冰浴中，攪拌使其充分混合，稱取5g高錳酸鉀緩慢加入混合液繼續攪拌30分鐘，移入35-40℃溫水浴中繼續磁力攪拌反應5小時以上；反應結束后，向混合物緩慢加入去離子水，并在80-90℃水浴條件下反應30分鐘；用蒸餾水將反應液稀釋后加入20％雙氧水直到混合溶液變為金黃色，用5％鹽酸和蒸餾水過濾，得到金黃色固體，再用乙醇和蒸餾水充分洗滌至接近中性，在80℃真空條件烘干后即得到氧化石墨固體。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，預處理工藝包括粗化、敏化和活化，具體步驟和工藝如下：

量取100mL的碳酸鈉、磷酸鈉、氫氧化鈉對氧化石墨進行除油操作，除去其表面污垢；粗化過程中使用50mL的氫氟酸、硝酸混合溶液，使樣品表面變得微觀粗糙，提高鍍層與基體的結合力；接下來則使用敏化-活化對氧化石墨表面進行處理，所用試劑為氯化錫、氯化鈀和鹽酸溶液；最后用鹽酸溶液進行解膠。這樣可以增加氧化石墨的表面活性，使金屬納米粒子能很好地沉積在石墨烯表面。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，化學鍍溶液的配制，通過加入不同的金屬鹽，得到制備單一金屬或合金納米粒子的化學鍍溶液。其中的金屬鹽可以是鎳鹽、鈷鹽、鐵鹽、銅鹽、銀鹽、金鹽、鈀鹽、鉑鹽及其組合物。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，氧化石墨烯分散液的配制方法為：

稱取0.5g表面預處理后的氧化石墨加入到500mL去離子水中，在超聲功率為3000W，頻率為200Hz，溫度為50℃條件下超聲分散30分鐘，既得到氧化石墨烯分散液。

7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，氧化石墨烯水溶液與化學鍍溶液混合并超聲分散均勻，在一定的條件下，混合溶液體系中金屬離子和氧化石墨烯被同時還原出來，形成一種具有夾心結構的石墨烯/金屬納米粒子復合材料。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，將氧化石墨烯分散液加入到新型化學鍍溶液中，在超聲功率為3000W，頻率為200Hz，溫度為50℃條件下超聲分散20分鐘；通入氮氣保護條件下，在80～90℃水浴中反應2小時；還原過程為：氧化石墨烯(GO)被還原為石墨烯(G)，主鹽中的金屬離子(Mⁿ⁺)被還原為金屬(M)，即兩類反應同時進行；能使還原出來的金屬納米粒子沉積在石墨烯表面，經離心分離和真空干燥處理，得到一種具有夾心結構的石墨烯/金屬納米粒子復合材料。