[發(fā)明專利]提取高純度2,4-二甲基吡啶的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310044515.7
• 申請日: 2013-02-05
• 公開（公告）號: CN103058915A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李軍;周磊磊;何水;張寧寧
• 申請（專利權(quán)）人: 上海煦旻化工科技發(fā)展有限公司
• 主分類號: C07D213/16
• 分類號: C07D213/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種提取高純度2,4-二甲基吡啶的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，在純度為20%～70%的2,4-二甲基吡啶原料中，加入1～10倍粗吡啶質(zhì)量的溶劑；

步驟2，將溫度控制在40～100℃間并將0.1～2.0倍質(zhì)量的30%～39%鹽酸滴加到反應(yīng)瓶中，在鹽酸滴加完畢后，升溫至回流，分水；

步驟3，當(dāng)分出0.1～2.0倍重量的水時(shí)，停止加熱，冷卻至0～60℃后，固體析出，過濾；

步驟4，對2,4-二甲基吡啶鹽酸鹽結(jié)晶中的雜質(zhì)進(jìn)行處理，將洗滌過的鹽結(jié)晶投入到結(jié)晶質(zhì)量0.5～10倍的甲苯溶劑中，用甲苯溶劑洗滌2,4-二甲基吡啶鹽酸鹽，其他條件與步驟與上述相同重復(fù)兩次；

步驟5，對2,4-二甲基吡啶鹽酸鹽用10%～50%氫氧化鈉溶液游離，分出油層，棄除水層，此時(shí)2,4-二甲基吡啶純度為85%～95%；

步驟6，將以上述得到的85%～95%純度的2,4-二甲基吡啶為原料，重復(fù)步驟2～5的步驟，即得到98%以上純度的2,4-二甲基吡啶。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:?所述步驟1中使用的溶劑包括甲苯、苯或其混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述方法還包括精餾步驟，切取157-159餾份，獲得純度98%以上2,4-二甲基吡啶。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:?所述步驟1中選取60%含量的2,4-二甲基吡啶原料。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:?所述步驟1中加入2倍質(zhì)量的溶劑。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:?所述步驟2中溫度控制在80℃以下，加入的鹽酸質(zhì)量為0.8～2倍。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:?所述步驟3中分出0.2～0.3倍水，冷卻至20℃進(jìn)行反應(yīng)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:?所述步驟4中洗滌的溶劑質(zhì)量為2～3倍。