[發明專利]一種負載型魔酸催化劑的制備方法和裝置

有效

• 申請號: 201310044511.9
• 申請日: 2013-01-31
• 公開（公告）號: CN103100396A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 魏賢勇;亓士超;李占庫;趙長林;宗志敏;趙云鵬;樊星;趙煒;曹景沛
• 申請（專利權）人: 中國礦業大學
• 主分類號: B01J27/12
• 分類號: B01J27/12
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 程化銘

1.一種負載型魔酸催化劑的制備裝置，其特征是：所述的裝置：過濾柱的下口與第一聚四氟四口錐型瓶的進口連接，在過濾柱中有脫水劑，第一聚四氟四口錐型瓶位于第一磁力攪拌器上；第一聚四氟四口錐型瓶的出口與第二聚四氟四口錐型瓶的進口連接；第二聚四氟四口錐型瓶的出口插入雙層聚四氟瓶的襯筒內，雙層聚四氟瓶位于第二磁力攪拌器上；雙層聚四氟瓶的出口與第三聚四氟四口錐型瓶底下部的出口連接；第一聚四氟四口錐型瓶、第二聚四氟四口錐型瓶、第三聚四氟四口錐型瓶的進氣口和雙層聚四氟瓶的進氣口與外界氮氣瓶相連；第一聚四氟四口錐型瓶、第二聚四氟四口錐型瓶、第三聚四氟四口錐型瓶的出氣口插入到廢液缸的NaOH水溶液中，在第一聚四氟四口錐型瓶和雙層聚四氟瓶內均有聚四氟攪拌子。

2.一種利用權利要求1所述裝置的負載型魔酸催化劑的制備方法，其特征是：所述的方法：有制備魔酸和制備負載型魔酸催化劑；具體步驟如下：

????一、制備魔酸

將HSO₃F液體從過濾柱的上口逐滴加入，過濾柱內填充無水MgSO₄脫水劑；過濾柱的下口連接有第一聚四氟四口錐型瓶，第一聚四氟四口錐型瓶中內置有SbF₅和一聚四氟攪拌子，HSO₃F液體和SbF₅液體為等摩爾量；從第一聚四氟四口錐型瓶的進氣口向瓶內緩慢充入氮氣，在氮氣氣氛保護下，HSO₃F液體經過濾柱脫水、干燥，然后經過過濾柱的下口逐滴滴入第一聚四氟四口錐型瓶內，開動第一磁力攪拌器，在第一磁力攪拌子的作用下，使等摩爾量的HSO₃F液體和SbF₅充分混合10分鐘—24小時，即制備好了魔酸；

二、制備負載型魔酸催化劑

在從第一個聚四氟四口錐型瓶進氣口處緩慢充入氮氣，在氮氣氣氛保護下，制備好的魔酸利用重力從第一聚四氟四口錐型瓶的出口放進第二聚四氟四口錐型中待用；在雙層聚四氟瓶的襯筒內放置2—10000倍魔酸重量的碳納米管，碳納米管為惰性載體，從雙層聚四氟瓶進氣口充入氮氣，在氮氣氣氛保護下，魔酸緩慢從第二聚四氟四口錐型瓶的出口滴入雙層聚四氟瓶的襯筒內，開動第二磁力攪拌器，在第二磁力攪拌子攪拌的作用下，魔酸與雙層聚四氟瓶的襯筒內的碳納米管充分浸漬，浸漬時間為10分鐘—24小時；使用過量的魔酸通過重力從雙層聚四氟瓶的出口滴入第三聚四氟四口錐型瓶中，剩余的魔酸作為碳納米管多次循環的浸漬液重復使用；在雙層聚四氟瓶的進氣口充入的氮氣，在氮氣氣氛保護下，快速從雙層聚四氟瓶的襯筒中取出制備好的負載型魔酸催化劑，即浸漬有魔酸的碳納米管，該負載型魔酸催化劑可以直接使用；

過程中從第一聚四氟四口錐型瓶、第二聚四氟四口錐型瓶以及第三聚四氟四口錐型瓶中的出口分別逸出的少量尾氣依次通入盛有NaOH溶液的廢液缸，尾氣經過廢液缸NaOH溶液的完全吸收、處理。

3.根據權利要求2所述的負載型魔酸催化劑的制備方法，其特征是：所述的第二聚四氟四口錐型瓶和第三聚四氟四口錐型瓶可以合二為一使用。