[發明專利]一種纖維增韌SiC陶瓷基復合材料三維構件的制備方法

有效

• 申請號: 201310044336.3
• 申請日: 2013-02-04
• 公開（公告）號: CN103113124A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 魯中良;李滌塵;陸峰;曹繼偉;盧秉恒
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/622
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 汪人和

技術領域

本發明屬于復雜構件制備技術領域，涉及一種纖維增韌SiC陶瓷基復合材料三維構件的制備方法。

背景技術

空心渦輪葉片是飛機、艦船與汽車等運載工具最為核心的功能部件，一定程度上已成為衡量一個國家綜合制造能力的重要標志。目前，空心渦輪葉片采用的鎳基高溫合金，使用溫度有限，且密度較高，制約了發動機性能的進一步提升。

發明內容

本發明解決的問題在于提供一種纖維增韌SiC陶瓷基復合材料三維構件的制備方法，在復雜結構光固化快速成型的基礎上，通過短纖維補強增韌、SiC原位反應制備纖維增韌SiC陶瓷復合材料的三維構件。

本發明是通過以下技術方案來實現：

一種纖維增韌SiC陶瓷基復合材料三維構件的制備方法，包括以下步驟：

1）設計待制備的三維構件的三維模型，采用光固化快速成型方法制造出待制備的三維構件的負型模具；

2）將液態的高殘炭樹脂與造孔劑混合均勻，得到樹脂原漿；通過改變造孔劑添加量，來控制待制備的三維構件樹脂原型碳化后多孔碳支架微的觀組織結構；

然后向加樹脂漿料入納米級固體顆粒，以減小待制備的三維構件樹脂原型在聚合和碳化過程中的收縮率，得到樹脂二次漿；

3）采用先驅體涂覆裂解法，在短纖維的表面制備SiC纖維界面層，提高短纖維抗氧化和抗硅蝕能力，然后將短纖維均勻分散在樹脂二次漿中得到樹脂漿料；

4）將樹脂漿料真空攪拌脫氣后，在真空條件下，將固化劑加入樹脂漿料中，快速攪拌均勻后，真空注入待制備的三維構件的負型模具；

5）將完成注型的待制備的三維構件的負型模具置于50～80℃恒溫干燥箱中保溫5～10小時預固化，然后以1～2℃/h的升溫速率升至180～200℃并保溫5～10小時使樹脂漿料完全固化，得到待制備的三維構件樹脂原型；

6）在保護氣氛下，將待制備的三維構件樹脂進行樹脂碳化，得到空心葉片三維碳預制體；

7）將空心葉片三維碳預制體埋入硅粉中，放入真空高溫燒結爐中，加熱使液態硅通過毛細管力滲入空心葉片三維碳預制體中原位反應生成SiC，然后繼續升溫至1700℃排硅，隨爐冷至室溫取出，得到纖維增韌SiC陶瓷基復合材料三維構件。

所述的待制備的三維構件的負型模具的制備為：

采用UG軟件構建待制備的待制備的三維構件的三維模型，并設計支撐，然后將三維模型轉化為STL格式數據；采用分層軟件對三維模型進行分層處理，將處理數據導入光固化快速成型制造程序；采用光固化快速成型方法制造出待制備的三維構件的負型模具。

所述的液態的高殘炭樹脂為醇溶熱固性酚醛樹脂，所述的造孔劑為二元醇類；

將液態的高殘炭樹脂與造孔劑按照50:65～100的質量比混合均勻。

所述的醇溶熱固性酚醛樹脂為2130型；所述的造孔劑為乙二醇。

所述的納米級固體顆粒為粒徑100nm～1μm的硅粉與碳化硅粉的混合物，將納米級固體顆粒與樹脂原漿按照4～8:10質量比球磨混合均勻。

所述的納米級固體顆粒的制備為：

硅粉與碳化硅粉按照1～3:3～5的質量比混合，得到固體顆粒，然后將固體顆粒與其質量3～4倍的無水乙醇、8～10倍的剛玉球磨介質混合后，以300～360r/min轉速球磨45～120min；再球磨好的固相顆粒在真空干燥箱中抽真空至1～6×10^-2MPa加熱至100～110℃保溫1～2小時，干燥完畢后用1200～1500目篩網振動過篩機分散。

所述的在短纖維的表面制備SiC纖維界面層為：

將聚碳硅烷-四氫呋喃溶液與長度在0.5～3mm的不同長度的短纖維混合，在超聲條件下分散，使聚碳硅烷均勻涂覆于短纖維表面，并干燥；

將干燥后的短纖維過網篩分散，再將分散好的短纖維在空氣中加熱至120～160℃保溫至少3小時，使短纖維表面的聚碳硅烷界面層交聯反應；

然后將短纖維在保護氣氛下，加熱至1200℃后，保溫50～75min，使涂覆在短纖維表面的聚碳硅烷無機化生成SiC界面層。

采用真空攪拌法分散短纖維，通過同心圓粘流體層面之間剪切力使短纖維均勻分散在樹脂二次漿中；短纖維的加入量為高殘炭樹脂體積的5～15%；

所述的固化劑為苯磺酰氯，將高殘炭樹脂質量2～6%的苯磺酰氯配成溶液，于注入前5～10min加入，樹脂漿料與苯磺酰氯溶液的質量比為100：4～8；

采用真空度為5～9×10^-2Pa的真空注型機注入待制備的三維構件的負型模具。