[發明專利]三維海膽狀ZnS/CdS復合半導體光催化納米材料的制備方法有效
| 申請號： | 201310043952.7 | 申請日： | 2013-02-04 |
| 公開（公告）號： | CN103111309A | 公開（公告）日： | 2013-05-22 |
| 發明（設計）人： | 劉淑玲;李紅霖;仝建波 | 申請（專利權）人： | 陜西科技大學 |
| 主分類號： | B01J27/04 | 分類號： | B01J27/04 |
| 代理公司： | 西安智大知識產權代理事務所 61215 | 代理人： | 賀建斌 |
| 地址： | 710021 陜西省*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 三維 海膽 zns cds 復合 半導體 光催化 納米 材料 制備 方法 | ||
1.三維海膽狀ZnS/CdS復合半導體光催化納米材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)制備尺度均一的海膽狀ZnS
稱取Zn(CH3COO)2·2H2O，在磁力攪拌下溶于盛有蒸餾水的聚四氟乙烯反應釜中，Zn(CH3COO)2·2H2O和蒸餾水的質量比為1︰30～65，然后加入乙二胺，乙二胺和蒸餾水的體積比為1︰1～3，在攪拌2-5min后加入二硫化碳或硫脲，二硫化碳或硫脲和Zn(CH3COO)2·2H2O的質量比為4︰1～8，待體系攪拌均勻后再加入表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨或聚乙烯吡咯烷酮，十六烷基三甲基溴化銨或聚乙烯吡咯烷酮和Zn(CH3COO)2·2H2O的質量比為1︰1～3，繼續攪拌至表面活性劑完全溶解；將上述聚四氟乙烯反應釜裝入不銹鋼反應釜套中，擰緊釜蓋，于120-180℃下反應16-24h；反應結束后，待反應體系自然冷卻至室溫，經離心得到白色沉淀產物，分別用乙醇和蒸餾水洗滌產物各3次，然后將產物置于60-80℃的真空干燥箱中干燥6-8h，即獲得三維海膽狀ZnS結構；
2)CdS納米粒子的功能化組裝
稱取步驟1)制備的三維海膽狀ZnS和Cd(NO3)2·4H2O加入盛有蒸餾水的燒瓶中,三維海膽狀ZnS、Cd(NO3)2·4H2O和蒸餾水的質量為1︰1～3︰500～1500，并于超聲波清洗器中超聲震蕩15-30min，然后向其中加入硫代乙酰胺，硫代乙酰胺和Cd(NO3)2·4H2O的質量比為1：1～3，再繼續超聲震蕩15-20min；在上述燒瓶上安裝回流冷凝管，在磁力攪拌下置于常溫水浴中，開始進行加熱，當水浴溫度上升至70-80℃時，使反應體系在恒溫70-80℃下反應1-2h，然后停止加熱，將反應體系繼續攪拌6-14h；經離心后得到亮黃色沉淀產物，分別用乙醇和蒸餾水洗滌產物各3次，然后將產物置于60-80℃的真空干燥箱中干燥6-8h；收集產物，即獲得三維海膽狀ZnS/CdS復合半導體光催化納米材料。
2.根據權利要求1所述的三維海膽狀ZnS/CdS復合半導體光催化納米材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)制備尺度均一的海膽狀ZnS
稱取0.219gZn(CH3COO)2·2H2O，在磁力攪拌下溶于盛有12mL蒸餾水的20mL聚四氟乙烯反應釜中，然后加入5mL的乙二胺，在攪拌2-3min后加入0.2mL二硫化碳，待體系攪拌均勻后再加入0.5mmol十六烷基三甲基溴化銨，繼續攪拌至十六烷基三甲基溴化銨完全溶解；將上述聚四氟乙烯反應釜裝入不銹鋼反應釜套中，擰緊釜蓋，于170℃下反應24h；反應結束后，待反應體系自然冷卻至室溫，經離心得到白色沉淀產物，分別用乙醇和蒸餾水洗滌產物各3次，然后將產物置于60℃的真空干燥箱中干燥6h，即獲得三維海膽狀ZnS結構；
2)CdS納米粒子的功能化組裝
稱取0.5mmol步驟1)制備的三維海膽狀ZnS和0.25mmolCd(NO3)2·4H2O加入盛有50mL蒸餾水的燒瓶中，并于超聲波清洗器中超聲震蕩15min，然后向其中加入0.5mmol硫代乙酰胺，再繼續超聲震蕩15min；在上述燒瓶上安裝回流冷凝管，在磁力攪拌下置于常溫水浴中，開始進行加熱，當水浴溫度上升至80℃時，使反應體系在恒溫80℃下反應1h，然后停止加熱，將反應體系繼續攪拌12h；經離心后得到亮黃色沉淀產物，分別用乙醇和蒸餾水洗滌產物各3次，然后將產物置于60℃的真空干燥箱中干燥6h；收集產物，即獲得三維海膽狀ZnS/CdS復合半導體光催化納米材料。
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