[發明專利]一種利用特征圖譜控制牛黃蛇膽川貝膠囊里蛇膽汁質量的方法

有效

• 申請號: 201310043898.6
• 申請日: 2013-02-04
• 公開（公告）號: CN103149288A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 趙棟磊;劉延武;孫夢希;王旦;呂春懷
• 申請（專利權）人: 合肥今越制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

技術領域

本發明涉及一種中成藥的質量控制方法，特別是涉及一種利用特征圖譜控制牛黃蛇膽川貝膠囊里蛇膽汁的方法。

背景技術

牛黃蛇膽川貝膠囊是由人工牛黃、蛇膽汁、川貝母等三味中藥材，經一定工藝加工而成。具有清熱、化痰、止咳功效，主要用于外感咳嗽中的熱痰咳嗽，燥痰咳嗽。為了提高生物利用度，本品是制粒后粉碎成細粉，然后灌裝膠囊。

眾所周知，中成藥的藥效不是來自任何單一的活性成分，而是多種有效部位群共同作用的結果，目前，牛黃蛇膽川貝膠囊質量標準中對人工牛黃、川貝母采用多成分鑒別方式進行質量控制，而蛇膽汁是采用牛磺膽酸鈉進行含量測定。看似蛇膽汁的控制更嚴，但由于牛磺膽酸鈉能額外獲得，所以單獨采用牛磺膽酸鈉含量來判斷蛇膽汁的質量不準確，反而存在很大風險。因此，需要一種快速、相對準確的質量控制方法，對牛黃蛇膽川貝膠囊中的蛇膽汁進行控制。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術中的不足，提供一種牛黃蛇膽川膠囊中蛇膽汁的質量控制方法。本發明方法快速、準確率高。

本發明的技術方案概述如下：

第一步，先建立蛇膽汁中成分標準特征圖譜，方法如下：

（1）供試品溶液的制備：取牛黃蛇膽川貝膠囊內容物適量，混勻，取1g，精密稱定，置25ml量瓶中，加70%甲醇約20ml，超聲處理30分鐘，放冷，加70%甲醇至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.45μm）濾過，取續濾液，為供試品溶液；

（2）參照物溶液的制備：取牛磺膽酸鈉對照品適量，精密稱定，加70%甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為參照物溶液；

（3）色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.4%磷酸二氫鉀溶液（7:3）為流動相；檢驗波長為205nm；

（4）測定：分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀，用液相色譜法測定，制定牛黃蛇膽川貝膠囊中蛇膽汁成分特征圖譜；

所述牛黃蛇膽川貝膠囊中蛇膽汁成分特征圖譜中，有三個特征峰，以參照物牛磺膽酸鈉的色譜峰的相對保留時間和相對峰面積為1，計算其它色譜峰的相對保留時間和相對峰面積，上述三個特征峰分別是1號峰：平均相對保留時間RRT為0.68，相對峰面積為50%-70%，2號峰的平均相對保留時間RRT為0.81，相對峰面積為80%-100%，3號峰平均相對保留時間RRT為1.0，相對峰面積為100%；所述1號峰、2號峰的相對保留時間的差值均小于10%；

第二步，以上述相同的方法建立待測牛黃蛇膽川貝膠囊中蛇膽汁成分樣品特征圖譜；

第三步，將待測牛黃蛇膽川貝膠囊中蛇膽汁成分樣品特征圖譜與標準的蛇膽汁成分特征圖譜比對，判斷牛黃蛇膽川貝膠囊的質量。

本發明是結合大量生產批次統計情況和試驗研究工作，建立了合格的牛黃蛇膽川貝膠囊中蛇膽汁成分標準特征圖譜，能較好地保證牛黃蛇膽川貝膠囊中蛇膽汁投料的準確性與正確性。到目前為止，上述的控制方法尚無公開報道。

本發明具有下述特點：

1、整體性、宏觀性和模糊性，本發明克服了單一成分含量測定難以反映蛇膽汁真實投料情況，本發明為完整、準確評價牛黃蛇膽川貝膠囊的質量提供了新的方法和手段；

2、用視覺直觀辨識圖譜的異同；用半定量指標量化樣品的真偽，優劣。

附圖說明

圖1?為牛黃蛇膽川貝膠囊中蛇膽汁成分標準特征圖譜。

具體實施方式

下面通過實施例的方式進一步說明本發明。

實施例1：牛黃蛇膽川貝膠囊中蛇膽汁特征圖譜的建立

1、儀器與試藥

1.1?儀器

EX1600高效液相色譜儀及原裝工作站

1.2?試藥

牛磺膽酸鈉對照品由中國藥品生物制品檢定所提供；磷酸二氫鉀為分析純；甲醇為色譜純；牛黃蛇膽川貝膠囊由合肥今越制藥有限公司提供，批號為110801，110901，111101，120101，120201，120301，120302，120401，120501，120601。

2、方法與結果

2.1?色譜條件與系統適用性

C18色譜柱（4.6×250mm，5μm），甲醇-0.4%磷酸二氫鉀溶液（7:3）為流動相；檢測波長為205nm。理論板數按牛磺膽酸鈉峰計算應不低于5000。

3、特征圖譜特征峰的測定

3.1?牛黃蛇膽川貝膠囊中蛇膽汁成分特征圖譜特征峰的建立