[發(fā)明專利]氮摻雜介孔五氧化二鈮高效光催化劑的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310043858.1
• 申請(qǐng)日: 2013-02-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103084198A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃徽;何曉春;王成;劉瑞霞;嚴(yán)進(jìn);孫強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南通職業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J27/24
• 分類號(hào): B01J27/24;C01B3/06
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及半導(dǎo)體光催化劑制備領(lǐng)域，具體涉及一種可分解水的氮摻雜介孔五氧化二鈮高效光催化劑的制備方法。

背景技術(shù)

氫能是一種綠色無(wú)污染的能源，是繼煤、石油和天然氣等非再生能源后新一代被廣泛采用的能源，具有清潔、貯能高、來(lái)源豐富、使用效率高等優(yōu)點(diǎn)。所以，人類社會(huì)亟待尋到一種能實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的制氫技術(shù)。

光催化分解水是一種利用光催化材料吸收太陽(yáng)能，將太陽(yáng)能轉(zhuǎn)化為化學(xué)能進(jìn)而用來(lái)裂解水制氫的新興技術(shù)。其優(yōu)點(diǎn)在于：(1)利用廉價(jià)、儲(chǔ)量豐富和清潔的太陽(yáng)能。(2)?直接把太陽(yáng)能轉(zhuǎn)化為化學(xué)能，不需要提供更多的能源。(3)?氫作為能源經(jīng)氧化放出能量后還原為水，是一種無(wú)害的良性循環(huán)，而地球上的水資源又極為豐富。半導(dǎo)體催化劑光解水制氫方法具有實(shí)用、清潔、經(jīng)濟(jì)的優(yōu)點(diǎn)。

自1942年Fujishima等實(shí)現(xiàn)以TiO₂半導(dǎo)體電極分解水制氫以來(lái)，光電催化制氫在理論及應(yīng)用上都取得了極大的發(fā)展。從環(huán)境的角度來(lái)看，TiO₂具有價(jià)廉、無(wú)毒、穩(wěn)定性好、易于回收等特點(diǎn)而應(yīng)用廣泛。但是，TiO₂的能帶帶隙較寬(約為3.2ev)，需在紫外光照射下才能表現(xiàn)出光催化活性，而紫外光只占太陽(yáng)光總能譜的6.5%左右，對(duì)太陽(yáng)光的利用率較低。另外，光生電子和電子空穴的復(fù)合也導(dǎo)致光量子產(chǎn)率低。隨著多相光催化制氫的應(yīng)用以及光催化效率的提高，開(kāi)發(fā)新型光催化劑拓展其光響應(yīng)范圍成為光催化制氫領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。?

研究發(fā)現(xiàn)，Nb₂O₅的能帶帶隙為3.4eV，與TiO₂的能帶帶隙?(約為3.2ev)相近，優(yōu)點(diǎn)是比TiO₂具有更穩(wěn)定的光催化性能，但需要在紫外光照射下才表現(xiàn)出較高的光催化活性。通過(guò)非金屬摻雜可以使Nb₂O₅能帶帶隙變窄，更有效的吸收太陽(yáng)光，擴(kuò)展其光響應(yīng)范圍。另外，催化劑的比表面積大小與結(jié)晶程度也是影響半導(dǎo)體光催化活性的重要因素，介孔Nb₂O₅具有比表面積大、結(jié)晶度高、孔道規(guī)則的特點(diǎn)，在其表面光催化過(guò)程中可以有效抑制光生電子和空穴的復(fù)合，大大增加了催化活性位，進(jìn)一步提高了光催化性能。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：本發(fā)明為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種有效的太陽(yáng)光下具有高催化活性的氮摻雜介孔五氧化二鈮的制備方法。

技術(shù)方案：一種氮摻雜介孔五氧化二鈮高效光催化劑的制備方法，包括下列步驟：

1)?介孔五氧化二鈮的制備，用m-Nb₂O₅來(lái)表示

a)?采用自組裝法合成m-Nb₂O₅

稱取0.1-2.0重量份的F127溶于1.0-20.0重量份無(wú)水乙醇中以500-1000rpm的轉(zhuǎn)速的磁力攪拌器處理10min，待F127完全溶解后，加入0.1-1.5重量份五氯化鈮強(qiáng)烈攪拌20min，溶液的顏色由淡黃色變?yōu)闊o(wú)色透明，逐滴加入0.5mol/L的CaCl₂溶液0.5-1.0ml，并繼續(xù)攪拌10min后制得Nb₂O₅溶膠;

b)?將Nb₂O₅溶膠置于高壓反應(yīng)釜中，在60℃條件下陳化72h，40℃干燥5h，放入馬弗爐中進(jìn)行熱處理，以5℃/min的速率升溫至450℃，保持5h后自然降至室溫，制得m-Nb₂O₅產(chǎn)品；

2)?氮摻雜介孔五氧化二鈮的制備，用N-m-Nb₂O₅來(lái)表示

分別稱取0.5-5.0重量份的m-Nb₂O₅和0.05-1.0重量份氯化銨，溶于1-10ml水中，以500-1000rpm的轉(zhuǎn)速的磁力攪拌器處理5h，過(guò)濾得到N-m-Nb₂O₅粗產(chǎn)品，分別用稀硝酸和去離子水洗滌3次，在70℃條件下干燥12h，放入馬弗爐中進(jìn)行熱處理，以5℃/min的速率升溫至400℃，保持2h后自然降至室溫，制得N-m-Nb₂O₅產(chǎn)品。