[發明專利]一種合成高效聚羧酸減水劑用單體聚醚的制備方法

有效

• 申請號: 201310043767.8
• 申請日: 2013-02-05
• 公開（公告）號: CN103113572A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 李金彪;李玉博;徐仕睿
• 申請（專利權）人: 佳化化學股份有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28;C08F283/06
• 代理公司: 撫順宏達專利代理有限責任公司 21102
• 代理人: 許翔

1.一種合成高效聚羧酸減水劑用單體聚醚的制備方法，該制備方法包括如下步驟：

①單體聚醚低聚物的制備：在反應釜中加入含有兩個官能度的不飽和醇類起始劑和催化劑，惰性氣體置換后于反應溫度T=80—160℃、反應壓力P<1.0MPa的條件下，連續向釜內通入氧化烯烴，進料完畢后進行熟化和脫氣處理，即得單體聚醚低聚物，其中加入的不飽和醇與氧化烯烴的摩爾比為1:1—65；

②單體聚醚的制備：將步驟①合成的單體聚醚低聚物和催化劑投入反應釜中，惰性氣體置換后，在反應溫度T=90—160℃、反應壓力P<1.0MPa的條件下，通入氧化烯烴進行開環聚合反應，進料完畢后進行熟化、脫氣、中和，最后根據分子量不同導出至切片機進行切片或直接包裝，即得單體聚醚產品，其中加入的低聚物與氧化烯烴的摩爾比為1：1—131。

2.根據權利要求1所述的一種合成高效聚羧酸減水劑用單體聚醚的制備方法，其特征是：步驟①中所述的含有兩個官能度的不飽和醇類起始劑為1,4-丁烯二醇、2,3-二溴1,4-丁烯二醇。

3.根據權利要求1或2所述的一種合成高效聚羧酸減水劑用單體聚醚的制備方法，其特征是：步驟①或②中的氧化烯烴為環氧乙烷、環氧丙烷、環氧丁烷中的一種或多種同時使用。

4.根據權利要求1或2所述的一種合成高效聚羧酸減水劑用單體聚醚的制備方法，其特征是：步驟①中反應溫度T=80—100℃，反應壓力P<0.2MPa。

5.根據權利要求1或2所述的一種合成高效聚羧酸減水劑用單體聚醚的制備方法，其特征是：步驟①中制備的單體聚醚低聚物的分子量為200—3000。

6.根據權利要求1或2所述的一種合成高效聚羧酸減水劑用單體聚醚的制備方法，其特征是：步驟②中反應溫度T=100—130℃，反應壓力P<0.4MPa。

7.根據權利要求1或2所述的一種合成高效聚羧酸減水劑用單體聚醚的制備方法，其特征是：步驟②中制備的單體聚醚的分子量為200—6000。

8.根據權利要求1或2所述的一種合成高效聚羧酸減水劑用單體聚醚的制備方法，其特征是：步驟①中催化劑的用量為不高于總投料量的5%；步驟②中催化劑用量，包含步驟①制備的低聚物中催化劑的量不高于總投料量的5%。

9.根據權利要求8所述的一種合成高效聚羧酸減水劑用單體聚醚的制備方法，其特征是：：步驟①中催化劑的用量為總投料量的2%；步驟②中催化劑用量，包含步驟①制備的低聚物中催化劑的量為總投料量的2%。

10.?根據權利要求1或2所述的一種合成高效聚羧酸減水劑用單體聚醚的制備方法，其特征是：步驟①或②中的催化劑為堿金屬氫氧化物、堿土金屬的氫氧化物、堿金屬的烷氧化物、堿土金屬的氧化物、有機堿催化劑及其中的兩種或兩種以上；其中堿金屬氫氧化物為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鋰；堿土金屬的氫氧化物為氫氧化鎂、氫氧化鈣等；堿金屬的烷氧化物為用甲醇鈉、乙醇鈉、甲醇鉀、甘油醇鉀；堿土金屬的氧化物為氧化鎂、氧化鈣；有機堿催化劑為一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲胺、二乙胺、三甲胺、三乙胺。