[發明專利]一種4-溴-鄰苯二胺的合成方法無效
| 申請號： | 201310043689.1 | 申請日： | 2013-02-03 |
| 公開（公告）號： | CN103073435A | 公開（公告）日： | 2013-05-01 |
| 發明（設計）人： | 許偉長;張芳江;甘建剛 | 申請（專利權）人： | 上海立科藥物化學有限公司 |
| 主分類號： | C07C211/52 | 分類號： | C07C211/52;C07C209/62;C07C209/84 |
| 代理公司： | 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙) 11411 | 代理人： | 曾少麗 |
| 地址： | 201301 上海市浦東*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 鄰苯二胺 合成 方法 | ||
1.一種4-溴-鄰苯二胺的合成方法，合成步驟包括：
A.將鄰苯二胺在醋酸和醋酸酐中與溴代試劑反應得到4-溴鄰苯二乙酰胺；
B.將4-溴鄰苯二乙酰胺溶于甲醇，再加入5N氫氧化鈉水溶液，水解得到4-溴-鄰苯二胺；
其特征在于，所述步驟A中溴代試劑為溴化鈉和雙氧水。
2.根據權利要求1所述的4-溴-鄰苯二胺的合成方法，其特征在于：所述A步驟中的反應溫度為40~60℃。
3.根據權利要求2所述的4-溴-鄰苯二胺的合成方法，其特征在于：所述A步驟中的反應溫度為50℃。
4.根據權利要求1所述的4-溴-鄰苯二胺的合成方法，其特征在于：所述B步驟中的反應溫度為70~90℃。
5.根據權利要求4所述的4-溴-鄰苯二胺的合成方法，其特征在于：所述B步驟中的反應溫度為80℃。
6.根據權利要求1所述的4-溴-鄰苯二胺的合成方法，其特征在于，所述鄰苯二胺、醋酐、溴化鈉和雙氧水的摩爾配比為1:2.0:1.0：1.0~1：2.5:1.1:1.1。
7.根據權利要求6所述的4-溴-鄰苯二胺的合成方法，其特征在于，所述鄰苯二胺、醋酐、溴化鈉和雙氧水的摩爾配比為1:2.1:1.05：1.1。
8.根據權利要求1~7所述的任一種4-溴-鄰苯二胺的合成方法，其特征在于，所述B步驟后，將反應后的體系倒入大量冰水中，用二氯甲烷萃取；有機相用飽和食鹽水和飽和碳酸氫鈉水溶液各洗滌一次，經減壓蒸餾將二氯甲烷蒸出后，濃縮液用叔丁基甲基醚重結晶得到固體的4-溴-鄰苯二胺。
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