[發(fā)明專利]一種垂直提拉生長(zhǎng)碲鋅鎘單晶的裝置和方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310043657.1 | 申請(qǐng)日： | 2013-01-31 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN103088409A | 公開(kāi)（公告）日： | 2013-05-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 鄧惠勇;郭建華;邱鋒;孫艷;劉從峰;俞國(guó)林;戴寧 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國(guó)科學(xué)院上海技術(shù)物理研究所 |
| 主分類號(hào)： | C30B15/20 | 分類號(hào)： | C30B15/20;C30B29/46 |
| 代理公司： | 上海新天專利代理有限公司 31213 | 代理人： | 郭英 |
| 地址： | 200083 *** | 國(guó)省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說(shuō)明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 垂直 生長(zhǎng) 碲鋅鎘單晶 裝置 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種垂直提拉生長(zhǎng)碲鋅鎘單晶的裝置和方法，特別適合于制備碲鋅鎘單晶或類似的高熔點(diǎn)、多組元、易揮發(fā)、導(dǎo)熱率低的化合物單晶體。
背景技術(shù)
室溫碲鋅鎘核輻射探測(cè)器具備碘化鈉閃爍體和鍺半導(dǎo)體探測(cè)器所無(wú)法替代的技術(shù)優(yōu)勢(shì)，使得它在醫(yī)學(xué)成像、硬X射線、高能γ射線的天文學(xué)應(yīng)用中成為近年來(lái)研究的熱點(diǎn)，特別是在有關(guān)宇宙硬X射線輻射的高能量分辨率以及制成的焦平面器件的空間分辨率應(yīng)用方面具有獨(dú)特的技術(shù)優(yōu)勢(shì)。
高電阻率、大面積的碲鋅鎘單晶材料是制備核輻射探測(cè)器的基礎(chǔ)，然而，由于制備工藝以及材料本身的物理特性的限制，目前制備的碲鋅鎘單晶中普遍存在大量的鎘空位、孿晶等缺陷，嚴(yán)重影響了晶錠的質(zhì)量，降低了單晶片的成品率，提高了器件的制作成本，制約了碲鋅鎘器件的發(fā)展。例如，由于碲鋅鎘的導(dǎo)熱率很低，當(dāng)前使用較多的垂直布里奇曼法的固液界面深深地凸進(jìn)固相，生長(zhǎng)出的晶錠中存在大量的孿晶，很難切割出較大面積的單晶片。與垂直布里奇曼法制備碲鋅鎘單晶的技術(shù)不同，專利（授權(quán)號(hào)：CN101210346B）提出了一種水平區(qū)熔生長(zhǎng)碲鋅鎘單晶的裝置與技術(shù)，確實(shí)提高了晶錠的質(zhì)量，特別適合于高純晶體的生長(zhǎng)，然而，此方法存在熔體表面過(guò)大的問(wèn)題，氣相生長(zhǎng)嚴(yán)重，導(dǎo)致晶錠軸向的組分變化較大。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有的材料制備技術(shù)中的問(wèn)題，提供一種垂直提拉碲鋅鎘單晶的裝置和方法，不停旋轉(zhuǎn)、左右爐具有溫度梯度的合成爐簡(jiǎn)化了合成工藝，并且爐內(nèi)熔體的對(duì)流降低了固液界面附近的組分過(guò)冷，將鎘補(bǔ)償源位于石英安瓿的下方，減少了鎘空位、降低了碲沉淀或夾雜，斜面爐控制固液界面成近似的斜平面，降低了孿晶產(chǎn)生的幾率，提拉單晶時(shí)固液界面緩慢、勻速地掃過(guò)熔體，生長(zhǎng)的碲鋅鎘單晶錠的質(zhì)量比其它方法都要高。
本發(fā)明的技術(shù)方案：
一種垂直提拉生長(zhǎng)碲鋅鎘單晶的裝置包括管式爐體、石英安瓿與石墨舟：
所述的管式電阻爐體包括合成爐、緩沖爐、斜面爐與鎘源爐，它們具有相同的內(nèi)、外徑，爐體沿共軸線方向自上而下排列，可以垂直方向上下移動(dòng)；合成爐由左、右半爐組成，爐溫可分別控制，爐體可以單獨(dú)360°旋轉(zhuǎn)；斜面爐由界面傾斜的上、下二個(gè)半爐組成，爐溫可分別控制；管式爐體內(nèi)放置有石英安瓿，石英安瓿內(nèi)放置有石墨舟，石英安瓿的底部放置有少量的鎘補(bǔ)償源（5），鎘補(bǔ)償源始終處于鎘源爐。
所述的石英安瓿中間有用來(lái)支撐石墨舟和傳輸鎘源的蒸汽至熔體表面的開(kāi)孔擋板。
所述的石墨舟的管壁與石英安瓿之間接觸緊密，但保留有較大的縫隙，采用齒輪狀結(jié)構(gòu)。
一種垂直提拉生長(zhǎng)碲鋅鎘單晶的方法，包括如下步驟：
①按照化學(xué)計(jì)量比的要求稱量高純碲（7N）、高純鋅（7N）與高純鎘（7N）原料，接著交替將各原料均勻放置于石墨舟內(nèi)；
②根據(jù)單晶生長(zhǎng)過(guò)程中石英安瓿內(nèi)鎘蒸汽壓的要求計(jì)算鎘補(bǔ)償源的質(zhì)量，并將其放置于石英安瓿的底部；
③將石墨舟輕輕放置于石英安瓿擋板后，對(duì)石英安瓿抽真空后封管；
④將石英安瓿移入管式爐體，使得裝有合成原料的石墨舟位于合成爐的正中間；
⑤升高合成爐的溫度，使得其左爐的溫度約為650℃，右爐的溫度為700℃，并以6rpm的轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)動(dòng)，保持24h。其它爐體的溫度為650℃；
⑥根據(jù)擬制備組分碲鋅鎘的熔點(diǎn)Tm，調(diào)節(jié)管式爐體各爐體的溫度，使得合成爐左爐的溫度為Tm，右爐的溫度為Tm+50℃，緩沖爐（12）的溫度為Tm，斜面爐上爐的溫度為Tm，斜面爐下?tīng)t的溫度為Tm-50℃，鎘源爐的溫度根據(jù)需要設(shè)定，一般為800℃。保持24h；
⑦多晶料合成完畢之后，爐體緩緩向上移動(dòng)，移動(dòng)速率約為2mm/h，直至斜面爐完全掃過(guò)熔體，單晶生長(zhǎng)完畢，最后緩慢退火降至室溫。
本發(fā)明的技術(shù)效果：
①本發(fā)明的垂直提拉碲鋅鎘單晶的裝置和方法中合成爐的左、右爐形成50℃的溫度差，并且不停轉(zhuǎn)動(dòng)，不僅簡(jiǎn)化了合成工藝，而且旋轉(zhuǎn)的溫度場(chǎng)在熔體內(nèi)部產(chǎn)生的對(duì)流使得熔體組分均勻，降低了固液界面附近的組分過(guò)冷，提高了晶錠軸向的組分均勻性。
②本發(fā)明的垂直提拉碲鋅鎘單晶的裝置和方法中斜面爐的傾斜結(jié)構(gòu)與溫度梯度形成的近似斜面的固液界面，降低了孿晶的產(chǎn)生幾率，有利于制備大面積的單晶。
③本發(fā)明的垂直提拉碲鋅鎘單晶的裝置和方法中齒輪狀結(jié)構(gòu)的石墨舟使得鎘補(bǔ)償源位于石英安瓿的下方，減少了鎘空位、降低了碲沉淀或夾雜。
附圖說(shuō)明
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于中國(guó)科學(xué)院上海技術(shù)物理研究所，未經(jīng)中國(guó)科學(xué)院上海技術(shù)物理研究所許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購(gòu)買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請(qǐng)聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201310043657.1/2.html，轉(zhuǎn)載請(qǐng)聲明來(lái)源鉆瓜專利網(wǎng)。
