[發明專利]一種芹菜素-7-o-β-D-葡萄糖醛酸苷制備方法及用途

在審

• 申請號: 201310043643.X
• 申請日: 2013-02-05
• 公開（公告）號: CN103965274A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 姜新剛;賈繼明;趙韶華;唐思文;王貴金;裴彩云
• 申請（專利權）人: 河北以嶺醫藥研究院有限公司
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08;A61K31/7048;A61P9/10
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1.一種芹菜素-7- o-β-D-葡萄糖醛酸苷制備方法，其特征在于包括以下步驟：

A、提取：稱取苦碟子，向苦碟子中加10-15倍量40-70%乙醇浸泡1-3小時，回流提取兩次，每次2小時，合并提取液，在40-60℃條件下減壓濃縮得到生藥濃度為0.8-1.2g/ml的濃縮液Ⅰ；

B、水沉：向濃縮液Ⅰ中加入3-6倍量去離子水，4-10℃冷藏，過濾，濾液備用；

C、純化：將B步驟中所得濾液依次經過大孔吸附樹脂Ⅰ純化得到濃縮液Ⅱ、聚酰胺純化得到濃縮液Ⅲ、大孔吸附樹脂Ⅱ純化得到濃縮液Ⅳ、高壓制備色譜或中壓制備色譜純化兩次，然后按照色譜峰收集目標化合物，然后減壓濃縮、冷凍干燥即得。

2.根據權利要求1所述的芹菜素-7-o-β-D-葡萄糖醛酸苷制備方法，其特征在于：所述大孔吸附樹脂Ⅰ為HZ820大孔吸附樹脂；所述聚酰胺為30-60目；大孔吸附樹脂Ⅱ為XAD7HP吸附樹脂。

3.根據權利要求1或2所述的芹菜素-7-o-β-D-葡萄糖醛酸苷制備方法，其特征在于所述大孔吸附樹脂Ⅰ純化步驟如下：按照樹脂與生藥的質量比為1:1.5稱取HZ820大孔吸附樹脂，濕樹脂裝柱，在PH3.5-4.0條件下，將濾液上樣，上樣流速為2-4BV/h，上樣后飽和1小時；再用PH3.5-4.0的10%乙醇洗去雜質，洗脫流速為4-6BV/h，洗脫用量為4-6BV；再用60%乙醇洗脫，洗脫流速6-8BV/h，洗脫用量為6-8BV，收集洗脫液，在40-60℃條件下減壓濃縮得到濃度為0.2-0.5g/ml濃縮液Ⅱ。

4.根據權利要求1或2所述的芹菜素-7-o-β-D-葡萄糖醛酸苷制備方法，其特征在于所述聚酰胺純化步驟如下：聚酰胺為30-60目，聚酰胺與生藥質量比為1:6，將濃縮液Ⅱ上樣，上樣流速為2-4BV/h，上樣后飽和1h，先用14-16BV水以流速4-6BV/h洗脫，再用10-12BV 20%乙醇以流速4-6BV/h洗脫，除去雜質，然后再用14-16BV的70%乙醇以流速6-8BV/h洗脫，收集洗脫液，在40-60℃條件下減壓濃縮得到濃度為0.9-1.1g/ml濃縮液Ⅲ。

5.根據權利要求1或2所述的芹菜素-7-o-β-D-葡萄糖醛酸苷制備方法，其特征在于所述大孔吸附樹脂Ⅱ純化步驟如下：按照樹脂與生藥質量比為2.03:1稱取XAD7HP吸附樹脂，濕樹脂裝柱，將濃縮液Ⅲ調PH8.5-9.0上樣，上樣流速為1-2BV/h，上樣后飽和30分鐘，再用4-5BV的10%乙醇以流速6-8BV/h洗脫，收集洗脫液，在40-60℃條件下減壓濃縮得到濃度為12-15g/ml濃縮液Ⅳ。

6.根據權利要求1或2所述的芹菜素-7-o-β-D-葡萄糖醛酸苷制備方法，其特征在于所述高壓制備色譜純化步驟如下：高壓制備色譜的C18填料與生藥質量比為1:3，純化兩次，按照色譜峰收集芹菜素-7-o-β-D-葡萄糖醛酸苷藥液，然后減壓濃縮，冷凍干燥，即得芹菜素-7-o-β-D-葡萄糖醛酸苷。

7.根據權利要求1或2所述的芹菜素-7-o-β-D-葡萄糖醛酸苷制備方法，其特征在于所述中壓制備色譜純化步驟如下：中壓制備色譜的C18填料與生藥質量比為1:6，純化兩次，按照色譜峰收集芹菜素-7-o-β-D-葡萄糖醛酸苷藥液，然后減壓濃縮，冷凍干燥，即得芹菜素-7-o-β-D-葡萄糖醛酸苷。