[發明專利]一種粗苯的檢測方法

無效

• 申請號: 201310043552.6
• 申請日: 2013-02-04
• 公開（公告）號: CN103149287A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 韓計委;吳飛
• 申請（專利權）人: 吉林建龍鋼鐵有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵;李玉秋

技術領域

本發明涉及粗苯回收技術領域，尤其涉及一種粗苯的檢測方法。

背景技術

粗苯時煤熱解生產的粗煤氣中的產物之一，經脫氨后的焦爐煤氣中回收的苯系化合物，其中以苯含量為主。粗苯中的有效成分為苯、甲苯、二甲苯，總含量約為85%~90%，粗苯中各主要成分均在180℃前餾出，180℃后的餾出物成為溶劑油。在測定粗苯中各組分的含量和計算產率時，通常將180℃前餾出量當做100%來計算，故以其180℃前的餾出量作為鑒別粗苯質量的指標之一。

粗苯在180℃前的餾出量取決于粗苯工段的工藝流程和操作制度，180℃前的餾出量愈多，粗苯質量就愈好。一般要求粗苯180℃前餾出量在93%~95%。現有技術中，為了實現對粗苯中180℃前餾分含量的檢測，常用的方法是《中華人民共和國國家標準GB/T2282-2000焦化輕油類產品鎦程的測定》中記載的粗苯蒸餾試驗方法，現在所采用的蒸餾法，通過用電爐、蒸餾瓶、空冷管及量筒等器皿對粗苯進行蒸餾，當溫度達到180℃時撤離熱源，三分鐘后讀其體積，即為粗苯中180℃前餾分的含量。

然而傳統的檢測粗苯的方法中，會有部分的苯變成苯蒸汽，它會通過耳、鼻、口、皮膚等途徑進入人的身體從而引起中毒；苯蒸汽在與空氣達到一定比例混合時，遇到明火會發生爆炸，引起安全事故，蒸餾中產生的毒性會對人及環境造成危害；而且苯蒸汽的散失會降低檢測結果的準確度。而且，傳統的檢測粗苯的方法操作繁瑣，操作難以控制。

發明內容

本發明的目的在于提供一種粗苯的檢測方法，

本發明提供了一種粗苯的檢測方法，包括以下步驟：

將粗苯進行氣相色譜檢測，得到粗苯的氣相色譜圖，色譜柱為毛細管柱，柱溫為200℃~250℃，氣化室溫度為240℃~260℃，檢測器溫度為240℃~260℃，載氣為惰性氣體，柱前壓為2.5psi~3.0psi，氫氣的流量為30mL/min~50mL/min，空氣流量為300mL/min~500mL/min，尾吹流量為3.0mL/min~4.5mL/min，進樣量為0.2μL~0.6μL；

計算得到所述氣相色譜圖中苯的色譜峰和萘的色譜峰之間所有色譜峰的峰面積，所述苯的色譜峰和萘的色譜峰之間所有色譜峰包括苯的色譜峰，不包括萘的色譜峰；

根據所述苯的色譜峰和萘的色譜峰之間所有色譜峰的峰面積和所述氣相色譜圖中所有色譜峰的峰面積，得到粗苯中180℃前餾分的質量分數。

優選的，所述柱溫通過程序升溫的方式獲得。

優選的，所述程序升溫的初始溫度為50℃~70℃。

優選的，所述程序升溫具體為：

以第一升溫速率將柱溫從初始溫度升至150℃~170℃，所述第一升溫速率為3℃/min~8℃/min；

以第二升溫速率將柱溫從150℃~170℃升至170℃~190℃，所述第二升溫速率為5℃/min~15℃/min；

以第三升溫速率將柱溫從170℃~190℃升至200℃~250℃，所述第三升溫速率為10℃/min~20℃/min。

優選的，所述柱溫為210℃~240℃。

優選的，所述載氣為氮氣。

優選的，所述載氣為純度不小于99.99%的氮氣。

優選的，所述氣化室溫度為245℃~255℃；

所述檢測器溫度為245℃~255℃。

優選的，所述柱前壓為2.65psi~2.95psi。

優選的，所述氫氣的流量為35mL/min~45mL/min；

所述空氣的流量為350mL/min~450mL/min；

所述尾吹流量為3.5mL/min~4.2mL/min；

所述進樣量為0.3μL~0.5μL。