[發明專利]一種去除甜菊糖中重金屬離子的方法

有效

• 申請號: 201310043043.3
• 申請日: 2013-02-04
• 公開（公告）號: CN103965272A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 王繼文;李英娜;蘇宏偉;劉濤;王瑩
• 申請（專利權）人: 沈陽天峰生物制藥有限公司
• 主分類號: C07H15/256
• 分類號: C07H15/256;C07H1/06
• 代理公司: 沈陽杰克知識產權代理有限公司 21207
• 代理人: 李宇彤

技術領域

本發明涉及一種去除甜菊糖中重金屬離子的方法，特別是涉及一種采用螯合型串聯樹脂柱處理甜菊糖中重金屬離子的方法。

背景技術

重金屬在環境與健康領域主要是指汞(Hg) 、鎘(Cd) 、鉛( Pb) 、鉻(Cr) 、砷(As)等生物毒性顯著的元素,也泛指銅(Cu) 、鋅(Zn) 、鈷(Co) 、鎳(Ni)等一般重金屬 ,它們以多種物理和化學形態存在于水體、土壤及大氣等環境之中,并在環境中產生遷移和積累。

甜葉菊的重金屬主要來源于突然污染、灌溉用水、施用的農藥和肥料、自身代謝的需要及對某種重金屬元素的富集能力、工業生產中“廢水、廢氣、廢渣”的污染，以及在倉儲、加工過程中的污染等。甜菊糖苷是一種從菊科草本植物甜葉菊（或稱甜菊葉）中精提的新型天然甜味劑，而南美洲使用甜葉菊作為藥草和代糖已經有幾百年歷史。國際甜味劑行業的資料顯示，甜菊糖苷已在亞洲、北美、南美洲和歐盟各國廣泛應用于食品、飲料、調味料的生產中。中國是全球最主要甜菊糖苷生產國。同時我國作為一個甜菊甙產品的生產和出口大國，占據全球甜葉菊市場的80％以上。僅從甜味劑一項為例，從國內市場看，我國每年要消費近9000 噸的人工甜味劑，如果用甜葉菊甙取代30％的人工甜味劑，則國內市場每年需3000 多噸甜葉菊甙。而目前我國每年才生產2000 噸左右甜葉菊甙，市場潛力十分巨大。從中長期來看，甜葉菊仍然是一個向陽產業。甜菊糖質量是我們占據市場的有利保障，除了在主要成分的含量上符合要求外，我們還必須確保其在金屬殘留方面符合歐美標準，這也是我們甜葉菊業內人士一直研究的目標。在文獻上報道的除重金屬離子的方法有：用于去除沙棘果汁中的重金屬離子的離子交換法CN200710050726.6；用于去除果蔬汁中重金屬離子的螯合型樹脂協同法CN201010160793.5；用于去除中藥中重金屬離子的方法有大孔樹脂吸附法、絮凝法、超臨界萃取法；用于污泥、污水中重金屬去除的微生物法。

但是，上述方法存在許多缺點，這些缺點限制了他們在實際生產中的推廣和應用，吸附法在吸附重金屬的同時會對甜菊糖有一定的吸附，使得吸附法在處理甜菊糖中重金屬離子的應用中收到了很大的限制。

離子交換法所使用的離子交換劑一般都呈現一定的酸堿性，這對甜菊糖中的糖苷鍵具有一定的水解作用，使其結果發生改變，這就限制了離子交換樹脂法在去除甜菊糖中的重金屬離子方面的應用。

微生物法受PH值、溫度等影響比較大，且條件要求高這就限制了微生物法在去除甜菊糖中重金屬離子方面的應用。

甜菊糖樣品溶液比較粘稠這就使得絮凝劑在其中比較難于形成沉淀，這就限制了絮凝法在去除甜菊糖中重金屬離子方面的應用。

綜上所述，發展具有工業化前景的新型、高效、迅速、便捷的脫除甜菊糖中的重金屬離子的方法具有非常重要的意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種去除甜菊糖中重金屬離子的方法，特別是一種采用螯合型串聯樹脂柱處理甜菊糖中重金屬離子的方法。

為實現上述目的本發明采用的實施步驟如下：

取甜菊糖用乙醇溶解，溶解后將樣品溶液過螯合型樹脂柱串聯柱，接收樹脂柱流出液，樣品溶液全部過完后，用2個柱床體積的乙醇沖柱，合并流出液，回收溶劑，干燥，即得除重金屬甜菊糖。

1）甜菊糖為市售的甜菊糖樣品及我們自制的甜菊糖產品，如萊鮑迪甙系列產品：萊鮑迪甙A-40~99；甜菊糖苷系列產品：甜菊糖苷-80~99；萊鮑迪甙C系列產品：萊鮑迪甙C-15~97。

2）所采用的溶解樣品乙醇為濃度在60~95%，沖柱用乙醇濃度在60~95%。

3）所用的螯合型樹脂柱串聯柱樹脂填料分別為D402和LCS-AS型樹脂，柱子為普通的開方式柱子，且這兩個樹脂柱的先后順序可調換。

其中D402樹脂柱是除二價金屬離子的樹脂柱，LCS-AS是除As專用樹脂柱，將二柱串聯層析，可起到一并將二價及三價重金屬全部去除的效果。

4）所去除的重金屬離子是(Hg) 、鎘(Cd) 、鉛( Pb)、砷（As）。

本方法具有操作方便，且樹脂柱可循環使用，使用后在柱子中直接進行處理，繼續使用，本發明能很好的去除重金屬(Hg) 、鎘(Cd) 、鉛( Pb)、砷（As），采用ICP-MS檢測可使重金屬含量在5ppb以下。經過串聯樹脂柱后，甜菊糖中的主要成分含量沒有改變。

采用本發明方法處理后的甜菊糖中的重金屬含量明顯降低，對于環境友好、人類健康，且具有工業化前景。