[發明專利]一種分離天然茶氨酸的方法

有效

• 申請號: 201310042976.0
• 申請日: 2013-02-04
• 公開（公告）號: CN103058882A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 銀飛燕;吳浩人;尹鐘
• 申請（專利權）人: 湖南省茶業集團股份有限公司
• 主分類號: C07C237/06
• 分類號: C07C237/06;C07C231/24
• 代理公司: 長沙正奇專利事務所有限責任公司 43113
• 代理人: 馬強

1.一種分離天然茶氨酸的方法，其特征是，具體步驟為：

（1）原料液的配制：將從綠茶提取液中分離兒茶素后剩余溶液或兒茶素渣水溶液加堿調pH值至8~12，得原料液；所述兒茶素渣水溶液是指將兒茶素渣加去離子水配制成質量濃度為5%-10%的水溶液；所述兒茶素渣是從綠茶提取液中分離兒茶素后剩余溶液的干燥物；

（2）陰離子樹脂吸附：將原料液通過裝有陰離子樹脂的層析柱I進行離子交換吸附；所述陰離子樹脂為強堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂；

（3）陰離子樹脂梯度洗脫：先用3~5倍層析柱I柱體積的去離子水洗脫陰離子樹脂，所得洗脫液a棄去；再用2~3倍層析柱I柱體積的pH值為5~6的含酸水溶液洗脫，所得洗脫液b棄去；然后用2~3倍層析柱I柱體積的pH值為2~3的含酸水溶液洗脫陰離子樹脂，得洗脫液c；?所述酸選自檸檬酸、鹽酸、硫酸和醋酸中的一種或多種；

（4）陽離子樹脂吸附：將洗脫液c直接通過裝有陽離子樹脂的層析柱II進行離子交換吸附；所述陽離子樹脂為強酸性陽離子交換樹脂；

（5）陽離子樹脂洗脫：先用6~8倍層析柱II柱體積的去離子水洗脫陽離子樹脂，洗脫液d棄去；再用2~3倍陽離子樹脂層析柱II柱體積的pH值為10~12的氨水洗脫陽離子樹脂，收集洗脫液e；

（6）濃縮：將收集的洗脫液e濃縮至24~28波美度，得濃縮液；

（7）醇沉：在濃縮液中加入無水乙醇，使乙醇質量濃度達到75%~85%，然后過濾分離，得沉淀物；

（8）結晶：用相當于沉淀物3~4倍質量的去離子水將沉淀物加熱溶解，冷卻后，置于1℃~5℃的條件下結晶20h-24h，離心分離得晶體；

（9）干燥：將晶體真空干燥，得茶氨酸。

2.根據權利要求1所述的一種分離天然茶氨酸的方法，其特征是，所述步驟（1）中所述堿選自氫氧化鈉、碳酸氫鈉、碳酸鈉和氨水中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的一種分離天然茶氨酸的方法，其特征是，步驟（1）中所述分離兒茶素后的溶液或兒茶素渣中茶氨酸含量大于2%。

4.根據權利要求1所述的一種分離天然茶氨酸的方法，其特征是，步驟（2）中所述陰離子樹脂選自AmberliteIRA-400、Diaion?SA-10A或LewatitM500中的任意一種。

5.根據權利要求1所述的一種分離天然茶氨酸的方法，其特征是，步驟（4）中所述陽離子樹脂選自Amberlite?IRA-200,Lewatit-sp120，Diaion?PK或D001中的任意一種。