[發明專利]一種超低溫引發制備高分子量陰離子型聚丙烯酰胺的方法

無效

• 申請號: 201310042922.4
• 申請日: 2013-02-04
• 公開（公告）號: CN103087236A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 楊振宇
• 申請（專利權）人: 東營順通化工（集團）有限公司
• 主分類號: C08F120/56
• 分類號: C08F120/56;C08F4/40;C08F4/04;C08F2/10;C08F8/12
• 代理公司: 山東濟南齊魯科技專利事務所有限公司 37108
• 代理人: 宋永麗

1.一種超低溫引發制備高分子量陰離子型聚丙烯酰胺的方法，采用超低溫引發，絕熱聚合，后水解方式，其特征在于：在聚合釜中加入重量濃度為15—35％丙烯酰胺單體水溶液、引發劑、助劑，通入氮氣驅氧進行絕熱聚合，經初步造粒后加堿進行水解，水解一定時間后進行造粒、烘干、粉碎、過篩，得到最終產物。

2.根據權利要求1所述的一種超低溫引發制備高分子量陰離子型聚丙烯酰胺的方法，其特征在于：本發明采用引發劑是由過硫酸鹽作氧化劑和亞硫酸鹽或亞硫酸氫鹽作還原劑組成的氧化—還原引發體系與多種水溶性偶氮類引發劑組成的多元引發體系，其中氧化劑的加入量為丙烯酰胺單體水溶液重量的0.0001—0.5?%，還原劑為丙烯酰胺單體水溶液重量的0.0001—0.25%，偶氮類引發劑為丙烯酰胺單體水溶液重量的0.001—0.50%。

3.根據權利要求1所述的一種超低溫引發制備高分子量陰離子型聚丙烯酰胺的方法，其特征在于：優選氧化劑為過硫酸鉀或過硫酸鈉或過硫酸銨，加入量為丙烯酰胺單體水溶液重量的0.0001—0.5?%；還原劑為亞硫酸鹽，如亞硫酸鈉、亞硫酸銨、亞硫酸鉀、亞硫酸氫鈉、偏重亞硫酸鈉或偏重亞硫酸鉀，加入量為對丙烯酰胺單體水溶液重量的0.0005—0.25%；水溶性偶氮類引發劑是2,2’-偶氮（2-脒基丙烷）二鹽酸鹽、2,2’-偶氮[2-（2-咪唑啉-2-基）丙烷]二鹽酸鹽和2,2’-偶氮[2-甲基-N-（2-甲基丙烯酸）丙酰胺]，加入量為丙烯酰胺單體水溶液重量的0.001—0.5%。

4.根據權利要求1所述的一種超低溫引發制備高分子量陰離子型聚丙烯酰胺的方法，其特征在于：水溶性偶氮引發劑按一定比例加入，2,2’-偶氮（2-脒基丙烷）二鹽酸鹽、2,2’-偶氮[2-（2-咪唑啉-2-基）丙烷]二鹽酸鹽、2,2’-偶氮[2-甲基-N-（2-甲基丙烯酸）丙酰胺]三種偶氮引發劑的重量比為4：4：2。

5.根據權利要求1所述的一種超低溫引發制備高分子量陰離子型聚丙烯酰胺的方法，其特征在于：外加助劑為尿素、氨水和乙二胺四乙酸二鈉，尿素加入量為丙烯酰胺單體水溶液重量的0.10—0.50?％，氨水加入量為丙烯酰胺單體水溶液重量的0.005—0.20%，乙二胺四乙酸二鈉加入量為丙烯酰胺單體水溶液重量的0.005—0.05?％。

6.根據權利要求1所述的一種超低溫引發制備高分子量陰離子型聚丙烯酰胺的方法，其特征在于：引發溫度為0—5℃。

7.根據權利要求1所述的一種超低溫引發制備高分子量陰離子型聚丙烯酰胺的方法，其特征在于：引發溫度優選為1—3℃。

8.根據權利要求1所述的一種超低溫引發制備高分子量陰離子型聚丙烯酰胺的方法，其特征在于：水解劑是固體氫氧化鈉，加入量的重量百分比10—20%；

水解溫度為85—105℃，水解時間為2—6h。