[發明專利]小粒徑的納米二氧化硅粒子的制備方法

有效

• 申請號: 201310042853.7
• 申請日: 2013-02-01
• 公開（公告）號: CN103964450A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 賀軍輝;姚琳
• 申請（專利權）人: 中國科學院理化技術研究所
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;B82Y30/00
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 李柏

1.一種小粒徑的納米二氧化硅粒子的制備方法，其特征是，該制備方法包括以下步驟：

（1）在容器中加入正硅酸乙酯、無水乙醇、水和鹽酸，在溫度為30℃～90℃及攪拌下進行反應，其中，正硅酸乙酯：無水乙醇：水：鹽酸的摩爾數比為1∶3.8∶1.1∶4.8×10^-5～0.48；反應完成后得到溶膠液；

（2）向步驟（1）得到的溶膠液中加入鹽酸、水和無水乙醇，在室溫及攪拌下進行反應，其中，所加入的鹽酸、水和無水乙醇的加入量是按照步驟（1）中的正硅酸乙酯、無水乙醇、水和鹽酸及步驟（2）所加入的鹽酸、水和無水乙醇的總加入量的正硅酸乙酯：無水乙醇：水：鹽酸的總摩爾數比為1:11.5:5:0.55～1.2進行加入；反應完成后老化所得溶膠；

（3）向步驟（2）老化完成后得到的溶膠中加入無水乙醇進行稀釋，其中，所加入的無水乙醇的加入量是按照步驟（1）中的正硅酸乙酯、無水乙醇、水和鹽酸，及步驟（2）所加入的鹽酸、水和無水乙醇與步驟（3）所加入的無水乙醇的總加入量的正硅酸乙酯：無水乙醇：水：鹽酸的總摩爾數比為1:29.7:5:0.55～1.2進行加入；然后加入十六烷基三甲基溴化銨，十六烷基三甲基溴化銨在用無水乙醇稀釋后的溶膠中的質量分數為2.5%；充分攪拌反應完成后，得到含有小粒徑的納米二氧化硅粒子的透明溶膠液；

所述的小粒徑的納米二氧化硅粒子的粒徑為3nm～5nm。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：所述的老化的溫度為30℃～70℃。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征是：所述的老化的時間為2～24小時。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：所述的小粒徑的納米二氧化硅粒子的形狀為球形。