[發明專利]一種制備具有優良電磁性能的Fe4-xMxN(M=Ni,Co)軟磁粉體的方法

有效

• 申請號: 201310042674.3
• 申請日: 2013-02-03
• 公開（公告）號: CN103121666A
• 公開（公告）日: 2013-05-29
• 發明（設計）人: 王群;孫忠巍;瞿志學;李永卿
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: C01B21/082
• 分類號: C01B21/082
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

技術領域

本發明涉及一種制備第三元素Ni,Co摻雜Fe₄N材料得到Fe_4-xM_xN(M=Ni,Co)軟磁粉體的方法，屬于新材料領域。

背景技術

近年來，隨著電子工業和無線通訊的不斷發展，各種數字、高頻化的電子電器設備如計算機、手機迅速普及人們的日常生活，它們在給人們生活帶來方便的同時又向空間輻射大量的不同頻率的電磁波。電磁波不僅會對人的身體健康產生危害，同時不同頻率的電磁波之間會產生干擾，會影響電子電器設備的正常使用。由電磁波產生的電磁污染已經逐漸引起人們的重視和關注。Fe₄N材料由于具有優異的磁學性能（飽和磁化強度為190Am²/kg）、良好的化學穩定性和較高的機械強度而被期望成為一種優秀的人工電磁媒質。而Fe₄N材料的電阻率小，趨膚深度小，加工性能差等問題限制了它的實際應用。

向Fe₄N材料中摻雜第三元素是改善其軟磁性能和加工性能一種有效的途徑。第三元素原子取代Fe₄N反鈣鈦礦結構中的頂點位置的Fe原子必然會導致飽和磁化強度M_s的降低，而材料的初始磁導率與材料的飽和磁化強度M_s的平方成正比。為保證摻雜后材料具有較高的磁導率摻雜元素選取具有鐵磁性的過渡族金屬元素Ni和Co。目前制備Fe_4-xM_xN(M=Ni,Co)三元鐵氮化合物的方法主要有以下三種：

1、草酸鹽氮化法。首先運用化學共沉淀工藝獲得含有Fe離子、Ni離子或者Co離子的草酸鹽粉體。然后將這種草酸鹽前驅物在一定體積比的NH₃和H₂的混合氣氛中氮化，氮化溫度根據Ni離子和Co離子所占金屬離子的比例而定。

2、機械合金化法。先是在NH₃氣氛下氮化Fe粉得到Fe₂N粉體，然后將Fe₂N粉體與高純的Fe粉和所要摻雜元素的金屬粉按照一定的化學計量比放于高能球磨罐中充入惰性氣體高速球磨得到Fe_4-xM_xN粉體。

3、磁控濺射鍍膜法。采用Fe靶和Ni靶（或Co靶）的復合靶作為靶材，通過控制Fe靶上Ni（或Co）的量來改變薄膜中Ni的含量。濺射所用氣氛為氬氣和氮氣的混合氣體，通過控制氮氣的分壓來改變薄膜中N的含量。

上述方法主要是在實驗室中被人們用來研究Fe_4-xM_xN(M=Ni,Co)三元氮化物的晶體結構、原子占位、超精細磁場、同質異素能轉移等問題，制備工藝復雜，不便于大批量生產，同時，對于Fe_4-xM_xN(M=Ni,Co)材料用于人工電磁媒質方面的研究不多。

發明內容

本發明提供了一種制備三元鐵氮化合物Fe_4-xM_xN(M=Ni,Co)軟磁粉體的方法，它具有制備工藝簡便易行，產物可控性強等特點，同時該軟磁粉體具有優異的電磁性能，可成為一種優秀的人工電磁媒質，具有實際應用意義。

Fe_4-xM_xN(M=Ni,Co)軟磁粉體的制備方法其特征在于包括以下幾個步驟：

①制備Fe_4-xM_xN(M=Ni,Co)軟磁粉體所采用的原料為FeNi，FeCo合金粉末，該合金粉末可以由羰基法，霧化法，機械合金化法或物理氣相沉積方法得到；

②將原料粉末均勻平鋪于氧化鋁坩堝中，將坩堝放于真空管式爐中后抽真空處理，之后通入NH₃和H₂的混合氣體，然后真空管式爐升溫到一個溫度保溫一段時間；

③控制溫度在1-2h內從步驟②中的溫度降到氮化溫度，保溫一段時間，同時調節NH₃和H₂的體積比控制爐管內氮原子濃度；

④氮化結束后隨爐冷卻，待爐子降到一定溫度后取出粉末樣品。

優選步驟①中原料FeNi合金粉末中Ni的原子百分比w的范圍為0.25%≤w≤75%，FeCo合金粉末中Co的原子百分比w的范圍為0.25%≤w≤10%；