[發(fā)明專利]一種近球形鎢粉的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310042633.4
• 申請(qǐng)日: 2013-02-02
• 公開（公告）號(hào): CN103056378A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賈成廠;王聰聰;梁棟;高鵬;崔照雯;常宇宏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京科技大學(xué)
• 主分類號(hào): B22F9/22
• 分類號(hào): B22F9/22
• 代理公司: 北京金智普華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

技術(shù)領(lǐng)域

?本發(fā)明公開了一種近球形鎢粉的制備方法，屬于粉末制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)

工業(yè)中常用的鎢粉主要是通過(guò)氫氣還原氧化鎢粉得到的，此種粉末顆粒形狀不規(guī)則、流動(dòng)性差、堆積密度低。近些年來(lái)，近球形或球形鎢粉的需求增多，并廣泛應(yīng)用于制備多孔材料、熱噴涂及注射成形等粉末冶金工藝中。利用近球形或球形鎢粉制備的制品具有均勻分布、相互連通的孔隙，因此可以在制備多孔鎢中取代常規(guī)鎢粉。主要可以用于制備大功率脈沖微波管的陰極、過(guò)濾材料、火箭發(fā)汗材料、熱噴涂、多孔材料等領(lǐng)域。在熱噴涂領(lǐng)域，球形鎢粉不僅流動(dòng)性好，且得到的圖層更均勻、致密，產(chǎn)品具有更好的耐磨性。在粉末冶金領(lǐng)域，球形鎢粉的壓坯在燒結(jié)過(guò)程中收縮率均勻，能實(shí)現(xiàn)尺寸的良好控制。用球形鎢粉制備的藥型罩的密度分布均勻，從而可以改善孔彈爆轟形成的射流的特性，

球形鎢粉有兩個(gè)特點(diǎn)：一是呈球形或近球形，粉末流動(dòng)性好；二是高振實(shí)密度。作為熱噴涂、多孔材料、粉末冶金工業(yè)等領(lǐng)域的高新材料，球形鎢粉由于其制備技術(shù)的特殊性和優(yōu)異的使用性能，引起國(guó)內(nèi)外研究者的關(guān)注。目前成功制備球形鎢粉主要有物理法和化學(xué)法。

物理法：1）電弧噴槍法，劉康美等用普通直流弧焊機(jī)做電源，由簡(jiǎn)單的SCDP-3型電弧噴槍傳送控制兩根自耗電極鎢絲相交啟弧熔化，用壓縮空氣霧化成球形鎢粉。此種方法設(shè)備簡(jiǎn)單，但是產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，一致性差，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。2）等離子體法，將普通鎢粉加到等離子射流體中，使鎢粉顆粒表面（或整體）熔融形成熔滴，熔滴由于表面張力而收縮形成球形，再通過(guò)快速冷卻，從而獲得球形鎢粉。Hedge和Hall利用感應(yīng)耦合等離子體炬成功地對(duì)Cr、Ta、Mo、W、MgO、Al₂O₃等粉末進(jìn)行了球化、氣冷。此種方法具有等離子體能量高度集中、使用方便靈活，熱利用率高等優(yōu)點(diǎn)，球形化不規(guī)則鎢粉成本低、純度高、球形度高。

化學(xué)法：1）氣相沉積法，1963年美國(guó)聯(lián)合化學(xué)公司發(fā)明一種通過(guò)氣相沉積從WF6中得到大粒度（40~650μm）球形鎢粉的工藝。我國(guó)株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司正在進(jìn)行從WF6制取細(xì)顆粒（3~5um）球形鎢粉的工藝試驗(yàn)，但暫未實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)。2）鎢粉重氧化--還原法，謝中華燈用鎢粉通過(guò)一定的溫度、氧化時(shí)間和空氣氣氛下局部氧化形成一種特殊的氧化鎢，這種氧化鎢成分復(fù)雜、粒度細(xì)、比表面積大。通過(guò)進(jìn)一步的還原過(guò)程，有利于原始鎢粉邊角和棱角的去除。特殊的氧化鎢經(jīng)相同工藝二次還原所得鎢粉多呈球形或近球形，粒度范圍比較窄。此種方法沿用傳統(tǒng)設(shè)備，部分改進(jìn)流程，成本比較低。3）仲鎢酸銨循環(huán)氧化還原法，傅小明以特純仲鎢酸銨為原料，通過(guò)特純仲鎢酸銨在氬氣中煅燒獲得紫鎢，紫鎢在純度99.99%，露點(diǎn)小于-40℃的氫氣中還原，然后在空氣中被氧化為三氧化鎢，三氧化鎢再在氫氣中還原，制得球形亞微米球形鎢粉。這種循環(huán)氧化還原方法可以制得亞微米球形鎢粉，工藝路線長(zhǎng)，參數(shù)不易控制，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。4）鎢酸銨超生攪拌—干燥—還原法，將飽和鎢酸銨溶液與分散劑超聲攪拌混合均勻，然后加入濃硫酸，在攪拌過(guò)程中生產(chǎn)沉淀，將沉淀濾出，干燥、破碎后置于氫氣還原爐中還原得到球形鎢粉。該方法工藝路線長(zhǎng)，工藝參數(shù)控制不易，產(chǎn)生的廢液污染大。

相對(duì)于以上這些方法，本發(fā)明大大簡(jiǎn)化了近球形鎢粉的生產(chǎn)工藝技術(shù)，制備工藝流程簡(jiǎn)單，具有生產(chǎn)效率高、周期短、易于控制參數(shù)、生產(chǎn)成本低等特點(diǎn)，并且制備近球形鎢粉過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生廢液等二次污染。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種低成本、易于大規(guī)模生產(chǎn)，參數(shù)控制容易的近球形鎢粉的制備方法。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案包括以下步驟：稱取一定量的顆粒狀氧化鎢粉末顆粒，把氧化鎢粉末顆粒移入球形化設(shè)備（HYB）中在一定轉(zhuǎn)速和一定時(shí)間下進(jìn)行整形處理，然后把球形化整形后的氧化鎢粉進(jìn)行篩分，以除去球形化處理后的粉末細(xì)小顆粒，篩分后的粉末在還原性氣氛下一定溫度下還原制備近球形鎢粉顆粒。

進(jìn)一步的，在球形化設(shè)備（HYB）處理中，處理轉(zhuǎn)速為3000~4500r/min，處理時(shí)間為5~60min。

所述球形化處理后的氧化鎢在保護(hù)氣氛下還原，還原的氣氛是氫氣氣氛或分解氨氣氛。

所述制備近球形鎢粉的還原處理溫度為650~750℃。

所述顆粒狀氧化鎢粉末顆粒，粒度要求大于10μm。

所述處理后的近球形氧化鎢粉還原成鎢粉的時(shí)間為40~120min。

優(yōu)選的，一種近球形鎢粉的制備方法，包括以下步驟：