[發明專利]一種制備咪唑醛的方法有效
| 申請號: | 201310042480.3 | 申請日: | 2013-02-04 |
| 公開(公告)號: | CN103086979A | 公開(公告)日: | 2013-05-08 |
| 發明(設計)人: | 祁剛;沈健 | 申請(專利權)人: | 江蘇康樂新材料科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D233/68 | 分類號: | C07D233/68 |
| 代理公司: | 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 肖明芳 |
| 地址: | 224000 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 制備 咪唑 方法 | ||
1.一種制備咪唑醛的方法,其特征在于,該方法包括如下步驟:
(1)羥甲基化反應:以2-丁基-4-氯咪唑、多聚甲醛為原料,以二甲基亞砜為溶劑,在密閉體系下合成2-丁基-4-氯-5-羥甲基咪唑;
(2)氧化反應:以2-丁基-4-氯-5-羥甲基咪唑為原料,雙氧水為氧化劑,以鎢酸鈉為催化劑,酸性配體存在下催化氧化合成咪唑醛。
2.根據權利要求1所述的制備咪唑醛的方法,其特征在于,步驟(1)中,2-丁基-4-氯咪唑與多聚甲醛的反應摩爾比為1:1~5。
3.根據權利要求1所述的制備咪唑醛的方法,其特征在于,步驟(1)中,二甲基亞砜用二乙基亞砜或二甲基硫醚替換。
4.根據權利要求1~3中任意一項所述的制備咪唑醛的方法,其特征在于,步驟(1)中,羥甲基化反應條件為:100~200℃下密閉反應12~60h。
5.根據權利要求1所述的制備咪唑醛的方法,其特征在于,步驟(2)中,2-丁基-4-氯-5-羥甲基咪唑與雙氧水的反應摩爾比為1:1~6。
6.根據權利要求1所述的制備咪唑醛的方法,其特征在于,步驟(2)中,鎢酸鈉與2-丁基-4-氯-5-羥甲基咪唑的反應摩爾比為1:10~70。
7.根據權利要求1所述的制備咪唑醛的方法,其特征在于,步驟(2)中,所述的酸性配體為磷酸、鹽酸羥胺、鄰苯二酚、間苯二酚、對苯二酚、乙二酸或水楊酸。
8.根據權利要求1所述的制備咪唑醛的方法,其特征在于,步驟(2)中,酸性配體與2-丁基-4-氯-5-羥甲基咪唑的反應摩爾比為1:10~70。
9.根據權利要求1、5~8中任意一項所述的制備咪唑醛的方法,其特征在于,步驟(2)中,氧化反應條件為:20~100℃下反應2~10h。
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