[發(fā)明專(zhuān)利]一種2，4-二硝基甲苯快速檢測(cè)方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310042069.6
• 申請(qǐng)日: 2013-02-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103091301A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 羅先剛;趙澤宇;高平;王長(zhǎng)濤;王彥欽;黃成;陶興;劉玲;楊磊磊;楊歡
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院光電技術(shù)研究所
• 主分類(lèi)號(hào): G01N21/65
• 分類(lèi)號(hào): G01N21/65
• 代理公司: 中科專(zhuān)利商標(biāo)代理有限責(zé)任公司 11021
• 代理人: 梁愛(ài)榮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明為一種2，4-二硝基甲苯快速檢測(cè)方法，該方法采用表面增強(qiáng)拉曼光譜(SERS)技術(shù)對(duì)2，4-二硝基甲苯分子的拉曼信號(hào)的放大作用，實(shí)現(xiàn)了低濃度2，4-二硝基甲苯分子的快速檢測(cè)。

背景技術(shù)

2，4-DNT，中文名稱為2，4-二硝基甲苯，為淡黃色至黃色固體。廣泛用于有機(jī)合成，用于染料、油漆、涂料的制備，也是生產(chǎn)炸藥的主要原料。2，4-DNT具有一定的化學(xué)活性，受熱可分解，水體中的二硝基甲苯可發(fā)生水解。該物質(zhì)對(duì)環(huán)境有危害，在地下水中有蓄積作用，被二硝基甲苯污染的水體略帶苦的金屬味，呈淡黃色。對(duì)水生生物有毒害作用，濃度達(dá)10mg/L時(shí)，可造成魚(yú)類(lèi)及水生物的死亡；極易燃、易爆，事故現(xiàn)場(chǎng)有苦杏仁味。有劇毒，具有致癌性。針對(duì)2，4-DNT，目前常用的檢測(cè)方法和儀器有氣相色譜分析法和質(zhì)譜分析法。該類(lèi)方法能夠比較有效地檢測(cè)出2，4-DNT的含量，但存在著耗時(shí)時(shí)間長(zhǎng)、樣品需求量大和不便于進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)分析等問(wèn)題。因此迫切需要快速準(zhǔn)確、樣品用量少且無(wú)需前處理、能用于現(xiàn)場(chǎng)分析的檢測(cè)方法。

國(guó)際上針對(duì)上述需求開(kāi)展了廣泛的研究，近年來(lái)發(fā)展迅速的光譜分析檢測(cè)方法，尤其是拉曼光譜應(yīng)用于傳感器的研究已成為大家關(guān)注的熱點(diǎn)。拉曼光譜被譽(yù)為分子的指紋譜，具有高特異性，樣品用量少、能夠提供快速、可重復(fù)、無(wú)損傷的定性分析等特點(diǎn)。但是拉曼光譜技術(shù)用于檢測(cè)存在著靈敏度較低的問(wèn)題，這是由于拉曼散射是二次光子過(guò)程，分子的微分拉曼散射截面通常僅有(甚至低于)10^-29cm^-2sr^-1，約比熒光散射截面低14個(gè)數(shù)量級(jí)，光譜信號(hào)很難被收集。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決克服現(xiàn)有技術(shù)存在著耗時(shí)時(shí)間長(zhǎng)、樣品需求量大和不便于進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)分析等問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種能需要快速準(zhǔn)確、樣品用量少且無(wú)需前處理、能用于現(xiàn)場(chǎng)分析的2，4-二硝基甲苯快速檢測(cè)方法。

本發(fā)明提供的一種2，4-二硝基甲苯快速檢測(cè)方法，解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案包括步驟如下：

步驟S1：根據(jù)需制備的納米結(jié)構(gòu)選擇合適傳感芯片的基底材料；

步驟S2：在經(jīng)清洗后的傳感芯片基底上制作金屬納米陣列結(jié)構(gòu)，得到傳感芯片；

步驟S3：利用移液器，將待測(cè)溶液結(jié)合在步驟S2得到的傳感芯片上并待其自然風(fēng)干后，放入拉曼光譜檢測(cè)設(shè)備中在500-2000cm^-1的范圍內(nèi)進(jìn)行拉曼光譜掃描，得到待測(cè)溶液的拉曼光譜譜圖；

步驟S4：利用光譜軟件，分析待測(cè)溶液拉曼光譜譜圖中1352cm^-1的特征峰的相對(duì)強(qiáng)度與2，4-二硝基甲苯含量的線性比例關(guān)系，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)2，4-二硝基甲苯的定量和定性檢測(cè)。

本發(fā)明與現(xiàn)有的技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明方法基于金屬納米結(jié)構(gòu)的表面增強(qiáng)拉曼光譜技術(shù)，通過(guò)金屬納米結(jié)構(gòu)具有的局域表面等離子體共振效應(yīng)(LSPR)對(duì)拉曼信號(hào)的放大，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)2，4-DNT分子的快速檢測(cè)。本發(fā)明提出的一種2，4-DNT快速檢測(cè)方法與現(xiàn)有的檢測(cè)方法相比具有檢測(cè)時(shí)間短的優(yōu)點(diǎn)；常用檢測(cè)時(shí)間＜30s。本發(fā)明具有樣品用量少的優(yōu)點(diǎn)；若檢測(cè)溶液，用量需求僅為微升量級(jí)。本發(fā)明還兼有現(xiàn)有的檢測(cè)方法的高特異性特點(diǎn)。本發(fā)明可滿足國(guó)防安全、環(huán)境監(jiān)測(cè)等現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)需求。

附圖說(shuō)明

圖1a是本發(fā)明的流程圖；

圖1b為實(shí)施例1、實(shí)施例2、實(shí)施例3制作的金屬納米陣列結(jié)構(gòu)的掃描電鏡圖片；

圖2為實(shí)施例1中無(wú)金屬納米陣列結(jié)構(gòu)情況下吸附2，4-DNT含量約4×10^-3M濃度的待測(cè)溶液后的拉曼光譜譜圖；

圖3為采用實(shí)施例1制作的金屬納米陣列結(jié)構(gòu)，獲得的2，4-DNT含量約4×10^-3M濃度的待測(cè)溶液的拉曼光譜譜圖；

圖4為采用實(shí)施例2制作的金屬納米陣列結(jié)構(gòu)，獲得的2，4-DNT含量約為5×10^-4M濃度的待測(cè)溶液的拉曼光譜譜圖；

圖5為采用實(shí)施例3制作的金屬納米陣列結(jié)構(gòu)，獲得的2，4-DNT含量約為3×10^-4M濃度的拉曼光譜譜圖；

圖6為2，4-DNT的校準(zhǔn)曲線圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖及具體實(shí)施方式詳細(xì)介紹本發(fā)明。但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于以下實(shí)例。

請(qǐng)?jiān)斠?jiàn)圖1a本發(fā)明的流程圖，下面介紹本發(fā)明一種2，4-二硝基甲苯快速檢測(cè)方法，其檢測(cè)步驟如下：

步驟S1：根據(jù)需制備的納米結(jié)構(gòu)選擇合適傳感芯片的基底材料；