[發(fā)明專利]一種飼料甜味劑中糖精鈉含量檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310040310.1
• 申請日: 2013-02-01
• 公開（公告）號: CN103076428A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發(fā)明（設計）人: 陶有倫;岳露
• 申請（專利權）人: 重慶民泰香料化工有限責任公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 重慶博凱知識產(chǎn)權代理有限公司 50212
• 代理人: 李海華

技術領域

本發(fā)明涉及糖精鈉含量檢測技術的改進，具體指一種檢測飼料甜味劑中糖精鈉含量的方法，屬于糖精鈉含量檢測技術領域。

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背景技術

現(xiàn)有技術對糖精鈉含量的檢測主要有兩種手段：1.高氯酸滴定法；2.高效液相色譜法。高氯酸滴定法是糖精鈉純品檢測國標中的方法，高氯酸滴定法檢測的優(yōu)點是：耗時短，對純品檢測準確度高。缺點是：專屬性強，只能用于純品檢測，對加入輔料的糖精鈉的產(chǎn)品檢測結果不穩(wěn)定，容易受輔料的影響。由于飼料甜味劑除了糖精鈉外，還含有一定量的載體和干燥劑，載體和干燥劑對高氯酸滴定法檢測有干擾影響，因此高氯酸滴定法對甜味劑中糖精鈉含量的檢測準確性不高。高效液相色譜法雖然檢測結果準確，但存在明顯的不足，如耗時長，檢測大概需要兩個小時，前面還有六個小時的準備時間，色譜柱容易污染；柱子的專屬性強，對甜味劑中糖精鈉含量的檢測準確性也不高。

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發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術對飼料甜味劑中糖精鈉含量檢測存在的準確性不高的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種不但檢測準確度高，而且耗時短、操作更方便的對飼料甜味劑中糖精鈉含量進行檢測的方法。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是這樣的：

一種飼料甜味劑中糖精鈉含量檢測方法，其特征在于：檢測步驟如下：

1）用飽和糖精鹽溶液溶解甜味劑樣品，每克甜味劑樣品需要的飽和糖精鹽溶液為10-20ml；

2）向第1）步所得溶液中加入過量鹽酸，且調(diào)節(jié)PH＜1，使糖精鈉在PH＜1的強酸條件下生成糖精，攪拌后靜置直至容器底部完全析出純糖精；

3）向第2）步所得溶液中滴加少量氫氟酸以降低甜味劑中干燥劑和載體的影響以及絡合物的形成，攪拌靜置2-3分鐘后用濾紙過濾，得到純糖精；

4）將過濾得到的純糖精先用飽和糖精鹽溶液洗滌2-3次，然后再用蒸餾水洗滌2-3次；

5）將第4）步洗滌后的純糖精連同濾紙一起放入盛有熱酒精的燒杯中溶解，加酚酞，再用堿滴定直到溶液出現(xiàn)微紅色，且在30s內(nèi)不褪色，記錄所消耗堿的量；

6）通過堿的滴定量計算純糖精的量，再由純糖精的量反推計算得到糖精鈉的量，即可得到飼料甜味劑中糖精鈉的含量。

進一步地，第3）步中氫氟酸按每克甜味劑樣品0.2-0.5g的量添加。

第5）步中酒精溫度為60-80℃，酒精的量為每克甜味劑樣品對應30-50ml。

相比現(xiàn)有技術，本發(fā)明具有如下有益效果：

1、本發(fā)明最大程度地降低了干燥劑和載體的影響，飼料甜味劑中糖精鈉含量檢測更精確，同已知含量的樣品比較結果只相差0.1%—0.7%，精確度更高。

2、本方法檢測耗時30min左右，與高效液相色譜法相比，檢測耗時大幅縮短，即使與原有的高氯酸滴定法比較，檢測也更省時。

本發(fā)明除了對復配了載體的糖精檢測準確度高，而且同樣適用于純糖精的檢測，且操作方便易行。

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具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發(fā)明作進一步說明。

本發(fā)明飼料甜味劑中糖精鈉含量檢測方法，檢測步驟如下：

1）用飽和糖精鹽溶液溶解甜味劑樣品，每克甜味劑樣品需要的飽和糖精鹽溶液為10-20ml；飽和糖精鹽溶液即糖精和鹽在水溶液中均是飽和的，形成混合溶液；

2）向第1）步所得溶液中加入過量鹽酸，且調(diào)節(jié)PH＜1，使糖精鈉在PH＜1的強酸條件下生成糖精，攪拌后靜置直至容器底部完全析出純糖精；

實際操作時，按每克甜味劑樣品加入2.0ml鹽酸的量向第1）步所得溶液中滴入鹽酸，鹽酸配比為3:1，即3份體積的濃鹽酸與1份體積的蒸餾水配制而成；市售濃鹽酸的濃度為37%，實驗用濃鹽酸一般為37.5%，均可用于本方法；這樣的鹽酸添加量既保證了反應量（雖然甜味劑樣品中糖精鈉含量不確定，但其含量大致范圍還是可以確定），又保證了PH＜1；

3）向第2）步所得溶液中滴加少量氫氟酸以降低甜味劑中干燥劑和載體的影響以及絡合物的形成，攪拌靜置2-3分鐘后用濾紙過濾，得到純糖精；氫氟酸按每克甜味劑樣品0.2-0.5g的量添加，氫氟酸的作用是使過濾速度更快；

4）將過濾得到的純糖精先用飽和糖精鹽溶液洗滌2-3次，然后再用蒸餾水洗滌2-3次；