[發(fā)明專利]一種室溫樹脂傳遞模塑用透明有機硅樹脂及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310040250.3
• 申請日: 2013-02-01
• 公開（公告）號: CN103087327A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 梁國正;朱美云;顧嬡娟;袁莉
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州大學(xué);顧嬡娟
• 主分類號: C08G81/00
• 分類號: C08G81/00;C08G77/20;C08G77/12
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 32103
• 代理人: 陶海鋒

1.一種室溫樹脂傳遞模塑用透明有機硅樹脂的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）按重量計，在氮氣氛圍下，將100份甲基三甲氧基硅烷、40～80份二苯基二甲氧基硅烷和80～100份乙烯基三甲氧基硅烷混合均勻后，按10～30滴/min的速度滴加到390～520份乙醇和40～60份去離子水混合的溶劑中，用鹽酸調(diào)節(jié)pH為2～4，并控制在30～50℃溫度下反應(yīng)2～3小時；再加入120～140份的六甲基二硅氧烷和10～30份去離子水在30～50℃下反應(yīng)1～2小時，升溫至70～80℃下反應(yīng)6～8小時；冷卻，靜置分層，得到下層油狀物，真空干燥，得到聚甲基苯基乙烯基硅氧烷；

???（2）按重量計，在氮氣氣氛下，將100份苯基三甲氧基硅烷、130～170份甲基三甲氧基硅烷和90～130份三甲氧基硅烷混合均勻后，按10～30滴/min的速度滴加到252～404份甲醇和15～35份去離子水混合的溶劑中，用鹽酸調(diào)節(jié)pH為2～4，在0～30℃水解2～3小時，得到甲溶液；

將200～250份的六甲基二硅氧烷按10～30滴/min的速度滴加到151～303份乙醇和20～30份去離子水的混合溶液中，用鹽酸調(diào)節(jié)pH為2～4，在40～50?℃下反應(yīng)2～3小時，得到乙溶液；

將乙溶液緩慢滴加到甲溶液中，在60～80℃下反應(yīng)6～8小時；冷卻，靜置分層，得到下層油狀物，真空干燥，得到含硅氫鍵和硅甲基的超支化聚硅氧烷；

（3）按重量計，將100份步驟（1）得到聚甲基苯基乙烯基硅氧烷、69～92份步驟（2）得到的含硅氫鍵和硅甲基的超支化聚硅氧烷和0.01～0.05份的鉑催化劑在20～30℃條件下混合均勻，即得到一種室溫樹脂傳遞模塑用透明有機硅樹脂。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種室溫樹脂傳遞模塑用透明有機硅樹脂的制備方法，其特征在于：所述的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷，其分子量為4730～5324，Si-CH=CH₂的含量為2.02～2.48×10^-3?mol/g，20?℃下粘度為2017～2260?mPa.s。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種室溫樹脂傳遞模塑用透明有機硅樹脂的制備方法，其特征在于：所述的含硅氫鍵和硅甲基的超支化聚硅氧烷，其分子量為3145～4135，支化度為0.85～0.91，Si-CH₃的含量為2.97～4.08×10^-3?mol/g，Si-H的含量為2.45～3.25×10^-3?mol/g，粘度為105～125?mPa.s。

4.一種按權(quán)利要求1制備方法得到的室溫樹脂傳遞模塑用透明有機硅樹脂。