[發明專利]高固含量水性聚氨酯的制備方法

有效

• 申請號: 201310040179.9
• 申請日: 2013-02-01
• 公開（公告）號: CN103087291A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 羅曉民;楊菲菲;曲建波;馮見艷;劉蕊;張鵬
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C08G18/75
• 分類號: C08G18/75;C08G18/73;C08G18/66;C08G18/42;C08G18/48;C08G18/44;C08G18/12
• 代理公司: 西安新思維專利商標事務所有限公司 61114
• 代理人: 黃秦芳

技術領域

????本發明涉及一種樹脂，具體涉及一種高固含量水性聚氨酯的制備方法。

背景技術

水性聚氨酯（WPU）是指以水代替有機溶劑作為分散介質、其分散液中不含或含極少量的有機溶劑的聚氨酯。涂膜具有不燃、無毒、不污染環境、節能等優點，同時具有一般聚氨酯樹脂所固有的高強度、耐磨度等優異性能，因此獲得了廣泛的應用。高固含量水性聚氨酯含水量低，干燥成膜速度快，高固含量的乳液還具有設備利用率高、運輸成本和單位產品能量消耗低等優點，因此而倍受關注。

水性聚氨酯的最終態為固體膠膜，由乳液到固體膜的過程中，隨著水分的揮發，水分散體濃縮，乳膠粒子相互接近，最終通過分散體粒子間的分子鏈相互擴散，形成有一定力學性能的均相膜。但是水的蒸發潛熱比常用的有機溶劑的蒸發潛熱高，相同固含量下水性聚氨酯中的水比溶劑型聚氨酯的溶劑揮發慢，干燥時間長。目前市售的水性聚氨酯產品固含量大多為20％-40％，特別是國產水性聚氨酯多數在?35％以下。國外一些雙組份高固含量水性聚氨酯固含量可達到50％，但對于水質的要求高、耐熱性能和適應性方面有待改進。高固含量常常伴隨著高粘度，因此需要高功率攪拌裝置和高剪切乳化裝置。

發明內容

本發明的目的是提供一種更環保、干燥快、適應性好、成本低的高固含量水性聚氨酯的制備方法。

本發明所采用的技術方案是：

高固含量水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：

由以下步驟實現：

步驟一：在氮氣保護下，將40-70質量份的聚合物多元醇和10-30質量份的多異氰酸酯加入反應器中，攪拌均勻后加入0.01-0.5質量份的催化劑，60-95℃的溫度下反應1-2.5小時；

步驟二：加入1-10質量份的親水擴鏈劑，60-100℃下反應1-3小時；

步驟三：降溫至40-75℃，加入4-9質量份的溶劑降低粘度，再加入中和劑中和得到pH為7的預聚體，然后將預聚體在高速攪拌下分散于去離子水中；

步驟四：加入1-4質量份的擴鏈劑，攪拌1-4小時，減壓蒸除溶劑，得到平均粒徑為100-300nm的水性聚氨酯乳液，靜置；

步驟五：選用不同于步驟一中所用的聚合物多元醇制備不同粒徑分布的預聚體，在高速攪拌下將其分散于步驟四制備的水性聚氨酯乳液中，高速攪拌1-4小時，即得到高固含量水性聚氨酯乳液。

步驟一中，聚合物多元醇選自聚己二酸乙二醇酯、聚己二酸新戊二醇酯、聚己二酸乙二醇丙二醇酯、聚己二酸丁二醇酯、聚己二酸己二醇酯、聚己二酸乙二醇一縮二乙二醇酯、聚四氫呋喃二醇、聚碳酸酯二醇。

步驟一中，多異氰酸酯選自4,4-二環己基甲烷二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、1,6-己基二異氰酸酯、二環己基甲烷二異氰酸酯、苯二亞甲基二異氰酸酯。

步驟一中，催化劑選自二月桂酸二丁基錫、鋅酸亞錫、有機鉍MB20。

步驟二中，親水擴鏈劑選自二羥甲基丙酸、二羥基半酯、乙二胺基乙磺酸鈉、二乙烯三胺、甲基二乙醇胺。

步驟三中，溶劑選自丙酮、丁酮、甲乙酮、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮。

步驟三中，中和劑選自三乙胺、三乙醇胺。

步驟四中，擴鏈劑選自乙二胺、丁二胺、異佛爾酮二胺、己二胺。

所述的高速攪拌的轉速為1000-2000r/min。

????本發明具有以下優點：

本發明將一定粒徑分布的水性聚氨酯預聚體直接分散于不參與反應且粒徑分布不同的水性聚氨酯乳液中，這樣小粒徑的就會填充在大粒徑的間隙中，從而得到粒徑分布廣、粘度低、穩定的固含量為50％以上的水性聚氨酯乳液。所制備預聚體粘度控制在一定范圍內，避免因粘度太大而對合成及后期分散造成影響，普通合成設備即可滿足制備要求，本方法合成產品可解決因水蒸發潛熱高，揮發慢，干燥時間長、生產效率低等水性聚氨酯研究領域關鍵性技術難題。同時降低運輸成本及產品使用能耗。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明進行詳細的說明。

本發明所述的高固含量水性聚氨酯的制備方法，由以下步驟實現：

步驟一：在氮氣保護下，將40-70質量份的聚合物多元醇和10-30質量份的多異氰酸酯加入反應器中，攪拌均勻后加入0.01-0.5質量份的催化劑，60-95℃的溫度下反應1-2.5小時；

其中，聚合物多元醇選自聚己二酸乙二醇酯、聚己二酸新戊二醇酯、聚己二酸乙二醇丙二醇酯、聚己二酸丁二醇酯、聚己二酸己二醇酯、聚己二酸乙二醇一縮二乙二醇酯、聚四氫呋喃二醇、聚碳酸酯二醇；