[發明專利]坩堝及其涂層方法

無效

• 申請號: 201310039054.4
• 申請日: 2013-01-31
• 公開（公告）號: CN103084325A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 王悅;劉華;王玉卓;龐海濤;任建華
• 申請（專利權）人: 天津英利新能源有限公司
• 主分類號: B05D7/22
• 分類號: B05D7/22;B05D7/24;B05D3/00;C09D1/00;C30B35/00
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 魏曉波

技術領域

本發明涉及硅料生產技術領域，特別是涉及一種生產硅料的坩堝。此外，本發明還涉及一種應用在此坩堝上的涂層方法。

背景技術

在光伏太陽能領域和半導體領域，應用最多的一種半導體材料是單晶硅/多晶硅材料。單/多晶硅材料的制備方法是通過投入原硅料至一個坩堝系統中，坩堝一般都使用石英陶瓷坩堝，其主要成分是二氧化硅。原硅料先在坩堝內熔化為液態，然后再定向降溫生長出符合要求的單/多晶硅。目前行業的趨勢是生產尺寸更大的產品，這樣就使生產周期增長，液態硅料需要長時間和坩堝接觸，不僅容易引入雜質影響硅塊的生產質量，更會對生產安全造成很大的隱患。

以鑄造多晶硅錠為例，鑄造多晶硅錠需要按照一定配比準備好硅料（硅原料和非原硅料），然后在一個長方體形狀的坩堝中裝入硅料，最后將其投入鑄錠爐中經過加熱、熔化、生長、退火、冷卻五個階段，使坩堝中的硅料熔化，然后降溫開始定向生長，最終生產出合格的多晶硅錠。現有技術中，鑄造一個600kg的硅錠，整個生產周期大概是70個小時，其中有40-50個小時的時間內在坩堝中都是存在這液態硅，液態硅長時間直接與坩堝接觸容易與坩堝發生反應，造成粘堝甚至泄露，最終引發安全生產事故。

請參考圖1，圖1為現有技術中一種典型坩堝涂層方法的工序流程圖。

目前的坩堝涂層工藝分為四步：

S11、將氮化硅（Si₃N₄）粉末與純水按照質量比約為1/4—1/5進行稱量，按照上述配比攪拌均勻待用；

S12、對坩堝內壁進行清潔，確認坩堝內壁潔凈后，將坩堝放置在加熱器上，使坩堝的溫度上升至40℃-120℃；

S13、使用之前準備好的涂料在其上噴涂一層Si₃N₄，噴涂過程中水分蒸發掉，在坩堝內壁上留下相對致密的氮化硅粉體；

S14、將噴涂后的坩堝放入窯爐中，溫度在1000℃以上，整個燒結周期在24個小時左右。

上述坩堝燒結完成后，等待坩堝冷卻到室溫后在其中裝入硅料，使用叉車將其放入鑄錠爐中，加熱過程中最高溫度可以達到1560℃左右，運行大概70個小時左右的時間，產品即生產完畢。

上述的坩堝涂層在應用中存在以下幾點不足：

A、現有技術所用的氮化硅在常溫下的主要成分α-Si₃N₄，會在溫度1300℃左右發生相變，生成β-Si₃N₄，上述變化使得涂層內部出現了不穩定性，影響涂層的質量，增加硅料粘堝、甚至是泄露的可能性；

B、氮化硅涂層本身雖然具有一定的耐高溫能力，但是其熱傳導性能較差，而隨著技術的進步，使用導熱能力更強的硅料承載器具是行業發展的趨勢，這樣可以明顯改善加熱的均勻性，所以坩堝和涂層材料的低熱傳導性不能很好地適應生產需要；

C、氮化硅為密排六方結構，導致它的硬度較大，氮化硅涂層較為致密，所以脫模效果不理想；而且容易與熔硅發生潤濕，使得硅料粘結在涂層上，特別是對于鑄錠領域來講，會給多晶硅錠的生長帶來很大的影響，容易導致硅錠四周因為與坩堝涂層粘連而產生裂紋；

D、現有技術需要對噴涂完畢的涂層進行一次烘烤，費時費力，使得坩堝的使用效率不高，間接影響了硅塊的生產效率。

因此，如何提高坩堝的使用效率、硅塊的生產效率和生產質量，是本領域技術人員目前需要解決的技術問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種坩堝涂層方法，該涂層方法可以有效提高坩堝的涂層效率，減少坩堝與硅料發生反應的可能。本發明的另一目的是提供一種利用上述涂層方法制作的坩堝，利用該坩堝可以有效提高硅塊的生產效率和生產質量。

為實現上述發明目的，本發明提供一種坩堝的涂層方法，其特征在于，包括以下步驟：1）制作涂料，所述涂料中包括六方氮化硼和純水；2）將所述涂料噴涂在所述坩堝的內壁；3）將所述坩堝風干。

優選地，所述涂料中還包括粘合劑。

優選地，所述粘合劑為硅溶膠或聚乙烯醇。

優選地，所述制作所述涂料的步驟包括：11）將六方氮化硼與純水攪拌5~12分鐘；12）加入粘合劑繼續攪拌5~12分鐘。

優選地，所述六方氮化硼、粘合劑和純水的質量比為1：1/5~1/3：3~5。

優選地，在所述坩堝風干的步驟中，在所述坩堝的頂部設置蓋板。

本發明還提供一種坩堝，其內壁涂有涂層，所述涂層采用如上述任一項所述的涂層方法制作而成。