[發明專利]利用離子交換樹脂同步合成過渡金屬氮化物/石墨化碳的方法

無效

• 申請號: 201310038614.4
• 申請日: 2013-01-31
• 公開（公告）號: CN103111316A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 付宏剛;尹婕;王蕾;穆光;趙璐;趙冬冬;田國徽
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;H01M4/92
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 金永煥

1.利用離子交換樹脂同步合成過渡金屬氮化物/石墨化碳的方法，其特征在于利用離子交換樹脂同步合成過渡金屬氮化物/石墨化碳的方法是按照以下步驟進行的：一、采用酸處理法或堿處理法對碳源進行預處理2～8h，得到預處理后的碳源；二、將濃度為0.01～0.3mol/L的石墨化催化劑和濃度為0.01～0.3mol/L的過渡金屬鹽類溶解在溶劑中，然后加入預處理過的碳源，攪拌2～24h，得到混合物；其中預處理過的碳源與石墨化催化劑的質量比為(1～10)∶1，預處理過的碳源與過渡金屬鹽類的質量比為(1～10)∶1；三、在空氣或氧氣氣氛下，350℃條件下預碳化步驟二的混合物2～5h，得到預碳化的混合物；四、在5～20℃/min的升溫速率下，升溫至700～1300℃，然后對預碳化的混合物進行熱處理1～8h，得到熱處理后的混合物；熱處理氣體流量為100～800mL/min，其中熱處理氣氛為氨氣、氮氣、氬氣、氦氣、氫氣和水蒸氣中的一種或其中幾種按比例混合；五、研磨熱處理后的混合物，然后加入到酸溶液中進行酸處理，在80～140℃下回流5～10h，洗滌至pH為6～8，干燥得到過渡金屬氮化物/石墨化碳，即完成利用離子交換樹脂同步合成過渡金屬氮化物/石墨化碳的方法；其中步驟一中的碳源為丙烯酸系弱堿性陰離子交換樹脂、苯乙烯系強堿性陰離子交換樹脂、兩性離子交換樹脂、環氧乙烯系陰離子交換樹脂、具有配位基團的大孔樹脂或具有配位基團的螯合樹脂；步驟二中過渡金屬鹽類為鎢源、鉬源或釩源。

2.根據權利要求1所述的利用離子交換樹脂同步合成過渡金屬氮化物/石墨化碳的方法，其特征在于步驟一中酸處理法的具體操作步驟為：將碳源加入到質量分數為10％～20％的硝酸溶液中，在80～150℃條件下回流4～8h，即完成酸處理，其中碳源與硝酸溶液的質量體積比為10g∶50mL。

3.根據權利要求1所述的利用離子交換樹脂同步合成過渡金屬氮化物/石墨化碳的方法，其特征在于步驟一中堿處理法的具體操作步驟如下：將碳源加入質量分數為10％～20％的氫氧化鉀溶液中超聲攪拌4～7h，用蒸餾水洗滌至pH為7，再在80℃～100℃條件下烘干6～8h，即完成堿處理，其中碳源與KOH溶液的質量體積比為10g∶50mL。

4.根據權利要求1所述的利用離子交換樹脂同步合成過渡金屬氮化物/石墨化碳的方法，其特征在于所述具有配位基團的大孔樹脂為大孔丙烯酸系樹脂和大孔苯乙烯系樹脂；具有配位基團的螯合樹脂為硫脲樹脂、巰基樹脂、氨基羧酸樹脂或氨基膦酸樹脂。

5.根據權利要求1所述的利用離子交換樹脂同步合成過渡金屬氮化物/石墨化碳的方法，其特征在于步驟二中所述的溶劑為水、甲醇、乙醇、異丙醇和乙二醇中的一種或其中幾種按任意比混合的混合物。

6.根據權利要求1所述的利用離子交換樹脂同步合成過渡金屬氮化物/石墨化碳的方法，其特征在于步驟二中所述的石墨化催化劑為鐵氰化鉀、亞鐵氰化鉀、三草酸合鐵酸鉀、三乙二酸合鐵酸鉀、鈷氰化鉀、六硝基合鈷(III)酸鉀、三草酸合鈷酸鉀、鎳氰化鉀、乙二胺合鎳酸鉀、高錳酸鉀、錳酸鉀、二草酸合鋅酸鉀和二草酸合銅酸鉀中的一種或其中幾種按任意比例混合的混合物。

7.根據權利要求1所述的利用離子交換樹脂同步合成過渡金屬氮化物/石墨化碳的方法，其特征在于步驟二中所述的加入處理過的碳源與石墨化催化劑的質量比為4∶1；加入處理過的碳源與過渡金屬鹽類的質量比為4∶1。